[发明专利]一种制备2-羟基苯硼酸的方法

摘要

本发明提供一种制备2-羟基苯硼酸的方法，涉及2-羟基苯硼酸工业生产技术领域，其特征在是选用已经在市场上商业化的原料苯酚为初始原料，在常温的条件下，先保护羟基，然后粗品不经分离，直接将正丁基锂滴入到保护的羟基中间体和硼酸酯类化合物的混合物中，反应完毕后经水解制备得2-羟基苯硼酸，该方法原料易得，反应产物纯度与收率均较高，工艺条件稳定，操作简单，适用于规模化生产，为制备2-羟基苯硼酸提供了一种新的思路和方法。

主权项

一种制备2‑羟基苯硼酸的方法，其特征在于，选用原料苯酚为初始原料，在常温的条件下，先保护羟基，然后粗品不经分离，直接将正丁基锂滴入到保护的羟基中间体和硼酸酯类化合物的混合物中，反应完毕后经水解制备得2‑羟基苯硼酸；反应过程的具体制备步骤如下：（1）保护羟基：向反应器中加入原料苯酚和羟基保护剂，开动搅拌，加入催化剂开始反应，苯酚与羟基保护剂的重量比范围为0.5至2.0，催化剂与苯酚的重量比范围为0.1%至5%；（2）硼酸化：保护羟基反应完毕后，将反应器内低沸物在负压下蒸馏除掉，加入醚类溶剂和硼酸酯类化合物，将体系降温至‑80至‑60℃，并于‑80至‑60℃下滴加正丁基锂的正己烷溶液，滴毕，于‑80至‑30℃下保温反应；其中硼酸酯类化合物与苯酚的摩尔比为1.0至1.5，正丁基锂与苯酚的摩尔比为1.0至2.0，保温时间为2至8小时；（3）终止反应：在‑30至0℃滴加水和酸终止反应，pH值范围为1‑3，再将体系升温至15至30℃反应1‑3小时；（4）后处理：调酸毕，将反应器内低沸物在负压下蒸馏除掉，剩余物即为粗产品，加水，回流1‑3小时，冷却至0至10℃，抽滤，于50至80℃烘干，得产物纯品。