[发明专利]一种制备炔丙基胺的方法

摘要

本发明公开了一种制备炔丙基胺的方法，具体为以铁(Ⅲ)配合物[(RNCHCHNR)CH][FeCl4]（R=2,6-二异丙基苯基）为催化剂，在TMG的作用下，通过芳基炔、二卤甲烷和仲胺的三组份反应合成炔丙基胺。本发明以离子型铁(Ⅲ)配合物为催化剂，克服了直接以三氯化铁为催化剂所带来的催化剂易潮解、杂金属干扰等不利影响；其次，本发明提供的方法不仅适用于哌啶等环仲胺，还适用于N,N-二乙胺等开链仲胺（包括含两个不同烃基的不对称仲胺）；同时首次将芳基二炔引入该类反应中、为合成二炔丙基胺类化合物提供了一种新方法；并且反应所用原料来源广泛，符合当代绿色化学发展的要求和方向，具备工业应用价值。

主权项

1.一种制备炔丙基胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在无水无氧条件下，在惰性气体气氛中，依次将二卤甲烷、仲胺、TMG、炔、催化剂和溶剂乙腈加到反应器中，于80～110℃搅拌18～56小时得到炔丙基胺；其中，按摩尔比，二卤甲烷∶仲胺∶炔∶TMG∶催化剂为(1～6)∶(2～6)∶1∶(2～6)∶(0.15～0.3)； 所述TMG为1,1,3,3-四甲基胍；所述二卤甲烷为CH₂X₂，X = Cl、Br或者I；所述仲胺为开链仲胺或者含有4～5个碳原子的环状仲胺，其中开链仲胺为，R₁，R₂ 独立的选自苄基或者C₁～C₆的烷基；所述炔为芳基单炔或者芳基二炔，其中芳基单炔为，Ar 为苯基、取代苯基或者杂环芳烃基，芳基二炔为；所述催化剂由以下化学结构式表达：所述炔丙基胺的结构式为：、、、、或者，其中R₁，R₂ 独立的选自苄基或者C₁～C₆的烷基，Ar 为苯基、取代苯基或者杂环芳烃基。