[发明专利]一种3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法有效
申请号: | 201410067833.X | 申请日: | 2014-02-26 |
公开(公告)号: | CN103880683B | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 朱金丽;汤艳峰;王淼;孙同明;丁津津;田亮;朱亮亮;洪传霞 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07C205/44 | 分类号: | C07C205/44;C07C201/12 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 张晓霞 |
地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种3‑溴‑2‑硝基苯甲醛的化学合成方法。以1,3‑二溴‑2‑硝基苯为原料,经取代、脱羧、氧化、还原和醛基化五步反应合成,方法如下:将1,3‑二溴‑2‑硝基苯、丙二酸二甲酯和碱,加入有机溶剂中反应,制备2‑(3‑溴‑2‑硝基苯醛)‑丙二酸二甲酯;取上步所得2‑(3‑溴‑2‑硝基苯醛)‑丙二酸二甲酯,溶解在四氢呋喃或丙酮溶剂中,加入盐酸溶液,反应制备2‑(3‑溴‑2‑硝基苯醛)‑乙酸;加入氢氧化钠水溶液,加入高锰酸钾,反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲酸;将3‑溴‑2‑硝基苯甲酸溶解在四氢呋喃溶剂中,加入硼烷四氢呋喃,反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲醇;加入二氯甲烷或1,2‑二氯乙烷溶剂中,加入二氧化锰,反应制得3‑溴‑2‑硝基苯甲醛。该合成路线具有成本低、收率高的优点。 | ||
搜索关键词: | 硝基苯 丙二酸二甲酯 硝基苯甲醛 硝基苯甲酸 化学合成 制备 高锰酸钾 溶解 氢氧化钠水溶液 硼烷四氢呋喃 四氢呋喃溶剂 乙酸 硝基苯甲醇 丙酮溶剂 二氯甲烷 二氯乙烷 二氧化锰 合成路线 四氢呋喃 五步反应 盐酸溶液 有机溶剂 醛基化 溶剂 收率 脱羧 还原 合成 | ||
【主权项】:
1.一种3‑溴‑2‑硝基苯甲醛的化学合成方法,具体特征在于,以1,3‑二溴‑2‑硝基苯为原料,经五步反应合成得到3‑溴‑2‑硝基苯甲醛,合成方法如下:所述的化学合成方法为:(A)、将1,3‑二溴‑2‑硝基苯、丙二酸二甲酯和碱,加入有机溶剂中反应,制备2‑(3‑溴‑2‑硝基苯基)‑丙二酸二甲酯;所述的有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种;(B)、取上步所得2‑(3‑溴‑2‑硝基苯基)‑丙二酸二甲酯,溶解在四氢呋喃或丙酮溶剂中,加入盐酸溶液,反应制备2‑(3‑溴‑2‑硝基苯基)‑乙酸;(C)、取上步所得2‑(3‑溴‑2‑硝基苯基)‑乙酸,加入氢氧化钠水溶液,加入高锰酸钾,反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲酸;(D)、将3‑溴‑2‑硝基苯甲酸溶解在四氢呋喃溶剂中,加入硼烷四氢呋喃,反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲醇;(E)、将3‑溴‑2‑硝基苯甲醇,加入二氯甲烷或1,2‑二氯乙烷溶剂中,加入二氧化锰,反应制得3‑溴‑2‑硝基苯甲醛。
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