[发明专利]一种止泻木子的检测方法

摘要

本发明涉及一种止泻木子的检测方法，包括鉴别和/或含量测定方法。鉴别方法通过加1%盐酸超声处理，用氨水调节pH值至9-10等方法进行前处理，并从诸多溶剂中筛选出二氯甲烷为萃取溶剂，操作较简便，专属性较强，干扰较小，显色判定明显；含量测定方法则通过大量实验选择了甲醇-0.005mol/l的庚烷磺酸钠作为流动相体系，并进一步确定了合适的比例，使得锥丝碱的含量测定结果准确，分离度较高，且方法的稳定性、精密度均达到较高的实验要求。本发明的检测方法能更全面准确地对止泻木子进行检测。

主权项

一种止泻木子的检测方法，其特征是，包括如下鉴别和/或含量测定方法：（1）鉴别方法取待测止泻木子粉末0.5‑2g，加体积比为1%盐酸30‑50ml，超声处理1‑2h，过滤，滤液用氨水调节pH值至9‑10，用二氯甲烷萃取滤液1‑3次，每次20ml，合并萃取液，30‑40℃蒸干，加甲醇2ml使溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材2g，同法制成对照药材溶液；和/或取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml中含有锥丝碱0.1mg的对照品溶液，照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各5‑10μl，分别点于硅胶G薄层板上，以体积比为6‑7：2‑3：0.3‑1.2的甲苯‑乙酸乙酯‑二乙胺，或体积比为10：8：2：0.3‑1.2的正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑二乙胺为展开剂展开，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照品相应的位置，显相同的荧光斑点；（2）含量测定方法：照中国药典2010年版一部附录VI D的高效液相法测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为60‑80：20‑40的甲醇‑0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相；检测波长为205‑220nm，理论板数按锥丝碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取待测止泻木子粉末0.5‑2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30‑40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10‑20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。