[发明专利]利用双波长微流技术制备9β,10-α-去氢黄体酮缩酮的方法及双波长微流光化学反应器

摘要

本发明涉及利用双波长微流技术合成9β,10α-去氢黄体酮缩酮的方法及双波长微流光化学反应器。本发明的方法是在双波长微流光化学反应器中且在氮气保护下进行光照反应，利用蠕动泵调控构成双波长微流光化学反应器的系统I及系统II中光化学反应液的流速。经系统I光照反应后9α,10β-去氢黄体酮缩酮的转化率达到87～92%；经系统II光照反应后，按原料9α,10β-去氢黄体酮缩酮的消耗计，9β,10α-去氢黄体酮缩酮的收率高达46.3%。相对于传统釜式光化学反应，双波长微流光化学反应技术使光异构化反应过程中的副产物的量降低到2.1%以下，而目标产物9β,10α-去氢黄体酮缩酮的收率大幅度地提高。

主权项

一种利用双波长微流技术制备9β,10‑α‑去氢黄体酮缩酮的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：（1）将原料9α,10β‑去氢黄体酮缩酮溶于中等极性溶剂中，在室温下配制成浓度为0.5～1.5wt%的溶液，加入与原料9α,10β‑去氢黄体酮缩酮的摩尔比分别为500∶1～2,000∶1的抗氧剂和有机碱，搅拌混合均匀，配制成光化学反应液；所述的中等极性溶剂是乙酸乙酯、四氢呋喃、2‑甲基四氢呋喃或二氧六环；向光化学反应液中通入氮气进行保护，开启构成双波长微流光化学反应器系统I中的置于冷阱内腔的500W或1000W的高压汞灯，并打开系统I的冷却水阀门，在对所述的冷阱降温的同时利用蠕动泵以3～8mL/min的速度将光化学反应液泵入所述的系统I中的缠绕于所述的冷阱的外壁的微流管中进行光照反应，直至光化学反应液经过所述的系统I被光照后全部转移至储罐中；其中：光照反应过程的温度控制在25～30℃之间；所述的系统I的冷阱能够透过波长短于300nm的光；（2）向步骤（1）储罐中得到的经系统I光照后的光化学反应液中通入氮气进行保护，开启构成双波长微流光化学反应器系统II中置于冷阱内腔的500W或1000W的高压汞灯，并打开系统II的冷却水阀门，在对所述的冷阱降温的同时利用蠕动泵以1～4mL/min的速度将储罐中的光化学反应液泵入系统II中的缠绕于所述的冷阱的外壁的微流管中进行第二次光照反应，直至所述的光化学反应液通过所述的系统II再次被光照后全部转入可蒸馏的储罐中，得到所述的9β,10α‑去氢黄体酮缩酮；其中：第二次光照反应过程的温度控制在25～30℃之间；所述的系统II的冷阱能够滤除波长短于300nm的光。