[发明专利]5-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯的制备方法无效
申请号: | 201410095810.X | 申请日: | 2014-03-17 |
公开(公告)号: | CN103833691A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 杨始刚;秦婷;尚利亚 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07D303/16 | 分类号: | C07D303/16;C07D301/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根;马文峰 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开一种5-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯的制备方法,即将5-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-3-甲基-2-戊烯-1-醇,乙酸酐和乙酸钠混合后在30-40℃下搅拌反应5h,得到的5-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯粗产物经硅胶柱分离、石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂淋洗后除去石油醚和乙酸乙酯,即得到无色的5-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯。其中顺式与反式两者质量比为1:1。该制备方法具有原料易得、制备过程简单、操作方便,生产成本较低,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基 环氧乙烷 戊烯 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯基乙酸酯的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:(1)、在30‑40℃下,将由5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯‑1‑醇、乙酸酐和乙酸钠组成的混合溶液搅拌反应5h后,所得的反应液依次用质量百分比浓度为10%的Na2CO3水溶液和质量百分比浓度为10%的HCl溶液洗涤,洗涤pH至中性;上述的混合溶液中,5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯‑1‑醇、乙酸酐和乙酸钠的量,按5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯‑1‑醇:乙酸酐:乙酸钠为1mol:1.0~2.5mol:1.0 mol的比例计算;(2)、将步骤(1)中洗涤pH至中性的反应液用乙醚提取,所得的有机层用无水MgSO4 干燥,翌日用滤纸过滤,所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后得到5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯基乙酸酯粗产物;(3)、将步骤(2)所得的5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯基乙酸酯粗产物用硅胶柱分离,用石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂作淋洗剂对5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯基乙酸酯粗产物进行淋洗,直到无产物流出为止,然后用旋转蒸发的方法除去石油醚和乙酸乙酯,即得无色的5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯基乙酸酯;其中所述的石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂中按体积比例计算,即石油醚:乙酸乙酯为7~12:1。
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