[发明专利]5-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410095810.X 申请日: 2014-03-17
公开(公告)号: CN103833691A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 杨始刚;秦婷;尚利亚 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C07D303/16 分类号: C07D303/16;C07D301/00
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 吴宝根;马文峰
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开一种5-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯的制备方法,即将5-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-3-甲基-2-戊烯-1-醇,乙酸酐和乙酸钠混合后在30-40℃下搅拌反应5h,得到的5-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯粗产物经硅胶柱分离、石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂淋洗后除去石油醚和乙酸乙酯,即得到无色的5-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯。其中顺式与反式两者质量比为1:1。该制备方法具有原料易得、制备过程简单、操作方便,生产成本较低,适于工业化生产。
搜索关键词: 甲基 环氧乙烷 戊烯 乙酸 制备 方法
【主权项】:
一种5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯基乙酸酯的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:(1)、在30‑40℃下,将由5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯‑1‑醇、乙酸酐和乙酸钠组成的混合溶液搅拌反应5h后,所得的反应液依次用质量百分比浓度为10%的Na2CO3水溶液和质量百分比浓度为10%的HCl溶液洗涤,洗涤pH至中性;上述的混合溶液中,5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯‑1‑醇、乙酸酐和乙酸钠的量,按5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯‑1‑醇:乙酸酐:乙酸钠为1mol:1.0~2.5mol:1.0 mol的比例计算;(2)、将步骤(1)中洗涤pH至中性的反应液用乙醚提取,所得的有机层用无水MgSO干燥,翌日用滤纸过滤,所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后得到5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯基乙酸酯粗产物;(3)、将步骤(2)所得的5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯基乙酸酯粗产物用硅胶柱分离,用石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂作淋洗剂对5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯基乙酸酯粗产物进行淋洗,直到无产物流出为止,然后用旋转蒸发的方法除去石油醚和乙酸乙酯,即得无色的5‑(3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑基)‑3‑甲基‑2‑戊烯基乙酸酯;其中所述的石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂中按体积比例计算,即石油醚:乙酸乙酯为7~12:1。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海应用技术学院,未经上海应用技术学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201410095810.X/,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top