[发明专利]一种4-氯甲基-5-甲基-1;3-二氧杂环戊烯-2-酮的纯化方法

摘要

本发明公开一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1，3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的纯化方法，即将4‑氯甲基‑5‑甲基‑1，3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮粗品溶于甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇等C1～C4一种或几种醇类混合溶剂在‑10℃～0℃下析晶0‑24h，过滤得到4‑氯甲基‑5‑甲基‑1，3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮。本发明不仅有成本低、精制效果好、收率高的特点，而且设备要求低、操作简便适用于工业化生产。

主权项

1.一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的纯化方法，具体操作如下：(1)制备DMDO‑Cl粗品在1L四口瓶中加入50.0g4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮，530g二氯甲烷，搅拌溶清，升温回流，内温不低于40℃时，滴加磺酰氯65g(1.1当量)与132g二氯甲烷混合液，控制内温不低于40℃，滴毕后保温搅拌2h，然后升温至85℃同时蒸除二氯甲烷， 达到85℃时，重排2～3h， 降至室温，得DMDO‑Cl粗品，GC纯度85％～90％；在上述粗品中加入异丙醇30ml，搅拌并降温至‑10℃～‑5℃，析晶0～1h，抽滤，用降至‑5℃的异丙醇淋洗，得白色晶体53.3g(收率81.9％，GC纯度99.3％)。