[发明专利]2-羟基-4-氨基-5-氟嘧啶的制备方法无效
| 申请号： | 201410106002.9 | 申请日： | 2014-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN103923019A | 公开（公告）日： | 2014-07-16 |
| 发明（设计）人： | 杨青;张浩;赵士民;徐剑霄;刘兴华;刘洪强;刘淼 | 申请（专利权）人： | 蚌埠中实化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人： | 鞠翔 |
| 地址： | 233010 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供一种2-羟基-4-氨基-5-氟嘧啶的制备方法，涉及医药中间体的制备技术领域，其步骤包括：（1）2-甲氧基-5-氟尿嘧啶与N,N-二甲基苯胺甲苯溶液反应，待温度达到后滴加三氯氧磷，滴加完毕后反应得到的产品经水和盐酸处理后得到无色透明液体即2-甲氧基-4-氯-5-氟嘧啶；（2）将无色透明液体与氨水进行反应，反应完毕后过滤，滤饼用水洗后干燥得到类白色固体2-甲氧基-4-氨基-5-氟嘧啶；（3）类白色固体2-甲氧基-4-氨基-5-氟嘧啶与盐酸水溶液反应，反应完毕后，减压除去盐酸，经氨水调节pH后，析出固体，经过过滤、冷却、过滤、纯化后得白色固体即2-羟基-4-氨基-5-氟嘧啶。本发明的有益效果是操作易于控制，产品的产率和纯度都较高。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 氨基 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑羟基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）2‑甲氧基‑5‑氟尿嘧啶与N,N二甲基苯胺的有机溶液，三氯氧磷发生化学反应，反应生成物经水洗、中和、萃取、干燥旋干得到无色透明液体2‑甲氧基‑4‑氯‑5‑氟嘧啶，![]()
其中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、二甲苯、二氯甲烷等溶剂；（2）将上述所得的无色透明液体2‑甲氧基‑4‑氯‑5‑氟嘧啶与氨水在碱性条件下发生化学反应，反应生成物经冷却、过滤、洗涤、干燥后得到类白色固体2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶，![]()
（3）将上述得到的类白色固体2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶与盐酸水溶液发生酸化反应，反应完毕后，减压出去盐酸，经碱性调节PH、析晶、冷却、过滤、洗涤、干燥后的白色固体2‑羟基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶，![]()
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