[发明专利]一种高纯度富马酸泰诺福韦酯的制备方法在审
| 申请号： | 201410106443.9 | 申请日： | 2014-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN103880884A | 公开（公告）日： | 2014-06-25 |
| 发明（设计）人： | 童小兵;陈良;季海杰;陶伟锋;王玮;吕建国;樊友斌;谢立龙 | 申请（专利权）人： | 浙江苏泊尔制药有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度富马酸泰诺福韦酯的制备方法，包括以下步骤：（1）将泰诺福韦与氯甲基异丙基碳酸酯在三乙胺催化下在有机溶剂中进行缩合反应；（2）将步骤（1）的反应物提纯，得到高纯度的泰诺福韦酯自由碱油状物；（3）将自由碱油状物与富马酸成盐，抽滤，干燥，得到高纯度富马酸泰诺福韦酯；步骤（2）的提纯方法为：反应结束后，加水和有机溶剂萃取，分为有机层和水层，有机层加水用酸性物质调pH至酸性，将泰诺福韦酯自由碱萃取进入水层，水层加有机溶剂用碱性物质调pH至中性或碱性，将泰诺福韦酯自由碱萃取进入有机层干燥，真空浓缩得到高纯度的泰诺福韦酯自由碱油状物。本发明制得的产品摩尔收率高、产品纯度高、杂质含量低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 富马酸泰诺福韦酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度富马酸泰诺福韦酯的制备方法，包括以下步骤：（1）将泰诺福韦与氯甲基异丙基碳酸酯在三乙胺催化下，在有机溶剂中进行缩合反应；（2）将步骤（1）的反应物进行提纯，得到高纯度的泰诺福韦酯自由碱油状物；（3）将步骤（2）自由碱油状物与富马酸成盐，抽滤，干燥，得到高纯度富马酸泰诺福韦酯；其特征在于所述步骤（2）的提纯方法为：反应结束后，加水和有机溶剂萃取，分层为有机层和水层，有机层加水用酸性物质调pH至酸性，将泰诺福韦酯自由碱萃取进入水层，水层加有机溶剂用碱性物质调pH至中性或碱性，将泰诺福韦酯自由碱萃取进入有机层，干燥有机层，0.07MPa‑0.1MPa真空浓缩得到高纯度的泰诺福韦酯自由碱油状物。
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