[发明专利]一种龙虎人丹植物药中的6种挥发性成分的含量检测方法

摘要

本发明提供了一种利用气相色谱-三重四级杆质谱联用技术，对龙虎人丹植物药中6种挥发性成分的含量的方法，该方法由以下步骤组成：首先配制供试品溶液和对照品溶液，再分别按下述方法进行检测：按进样量为1～10μL对VF-WAXms毛细管色谱柱进样，载气为氦气，采用程度升温方法：初始温度为60-90℃，维持1-2分钟，以25-50℃每分钟的升温速率升至240-260℃，维持1分钟，进样口温度：240-260℃，不分流，流速为2.5mL·min-1，溶剂延迟：4min，进样2μL。获得供试品药物及对照品药物的离子色谱图；通过图谱对照检测各成分及其含量。

主权项

一种龙虎人丹植物药中6种挥发性成分含量的检测方法，该方法由以下步骤组成：(1)配制供试品溶液：取龙虎人丹植物药用溶剂配制成0.5～5mg/ml的供试品溶液；配制对照品溶液：精密称取对照品适量，置于10mL容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度。摇匀，得各对照品储备液，置于4℃冰箱保存。精密量取各储备液适量，用乙酸乙酯稀释，得各对照品的混合标准溶液。向混合对照品溶液中加入内标物萘10‑20μL，内标物的终浓度为25‑50μg/mL。按进样量为1～10μL对VF‑WAXms毛细管色谱柱进样，载气为氦气，采用程度升温方法：初始温度为60‑90℃，维持1‑2分钟，以25‑50℃每分钟的升温速率升至240‑260℃，维持1分钟，进样口温度：240‑260℃，不分流，流速为2.5mL·min‑1，溶剂延迟：4min，进样2μL。获得供试品药物及对照品药物的离子色谱图；(2)所得对照品溶液的离子色谱图从左至右分别为薄荷醇、异龙脑、冰片、萘(内标物)、茴香脑、丁香酚、乙酰丁香酚。供试品的离子色谱图与对照品溶液的图谱比较，相应成分的保留时间相同的峰即是与该成分相同物质的特征峰，6种成分分别按照回归方程1‑6的标准曲线计算含量：1、Y＝0.0507+1.1872＊X，2、Y＝0.0193+4.1578＊X，3、Y＝0.0413+5.9509＊X，4、Y＝Y＝‑0.0003+0.3985＊X，5、Y＝‑0.0070+5.4679＊X，6、Y＝‑0.0029+8.9213＊X；上述步骤中，配制供试品溶液或对照品溶液所用的溶剂为乙酸乙酯，或者是与之流动性相似的溶剂；实验中质谱条件为：离子源为EI，碰撞气为氦气及氮气，流速分别为2.25mL·min‑1流速为1.5mL·min‑1，EI源温度为250℃，电离能量为70Ev，分析时间为8.6分钟。