[发明专利]熔盐电解精炼法制备高纯钛的方法

摘要

本发明提供了一种熔盐电解精炼法制备高纯钛的方法。包括如下步骤熔盐制备、可溶钛离子制备、电解、酸洗处理、真空干燥，其中，熔盐制备又包括高温脱水、化学净化、电化学净化、冷却的步骤。与相关技术相比，本发明熔盐电解精炼法生产钛金属的方法以工业钛板作为阴、阳极，以NaCl‑KCl‑LiCl熔盐体系为电解质，可以生产氧含量低于30ppm的4N5‑5N级致密高纯钛颗粒和钛薄板，夹盐率可控制在10%左右，电流效率在90%以上。

主权项

一种熔盐电解精炼法制备高纯钛的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、熔盐制备a、高温脱水：取质量分数分别为30‑60％、30‑60％、10‑60％的NaCl、KCl、LiCl混合物置于高纯石墨坩埚内，将高纯石墨坩埚放置于密闭电阻炉内，抽真空至‑0.095MPa到‑0.1MPa，同时升温至300‑400℃，保温10‑15小时，进行真空脱水处理；然后向电阻炉内通入高纯氩气，同时升温至740‑770℃保温3‑5小时；b、化学净化以流量为10L‑50L/min的速度向坩埚熔盐中通入纯度不低于99.999％的HCl气体鼓泡1‑3小时；c、电化学净化采用高纯高强石墨作为惰性阴、阳极，在氩气保护条件下，以2.65‑2.85v槽压对NaCl、KCl、LiCl熔盐预电解，同时采用机械搅拌方式对NaCl、KCl、LiCl熔盐进行搅动，促进传质过程，当残余电流密度降到0.1mA/cm2时停止预电解；d、冷却将电化学净化后的NaCl、KCl、LiCl熔盐冷却至室温，完成熔盐的制备；步骤二、可溶钛离子制备在步骤一结束后制备的熔盐中加入足量的海绵钛，在氩气保护条件下升温至740‑770℃，向熔盐中注入分析纯TiCl4液体，钛离子与钛金属反应过程中取样分析钛离子质量分数及平均价态，当平均价态达到2.1‑2.25后停止注入TiCl4，保持740‑770℃至少5小时；步骤三、电解在步骤二的基础上进行电解，以工业钛板作为阴、阳极，其中阴极钛板经过抛光处理；以NaCl‑KCl‑LiCl熔盐为电解质，设置电解参数如下：阴极电流密度为0.01‑1.5A/cm2，阳极电流密度为0.01‑1.0A/cm2，初始可溶钛离子浓度为3‑8.5wt％，电解质流速控制在0‑10cm/s，其中NaCl与KCl为摩尔比为l：1的共晶盐，LiCl的质量分数为10‑60％；在高纯氩气保护和过量海绵钛饱和条件下进行电解，得到阴极产物；步骤四、酸洗处理将步骤三中得到的阴极产物在氩气保护条件下冷却至室温后，放入浓度为1mol/L的盐酸溶液中超声清洗5小时后抽滤；步骤五、真空干燥将步骤四中酸洗处理后的阴极产物送入100℃以下的真空干燥箱干燥封存，经干燥所得到的产物为高纯钛金属。