[发明专利]一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱

摘要

本发明提供了一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法，以及由此得到的茜草配方颗粒标准指纹图谱。本发明的建立方法包括以下步骤：（1）供试品溶液的制备（2）高效液相色谱分析。本发明方法所获得的茜草配方颗粒水溶液高效液相色谱标准指纹图谱共有色谱峰11个，其保留时间分别为6.072min、6.559min、8.087min、9.170min、12.118min、20.988min、29.251min、32.211min、33.189min、38.430min、45.431min。茜草配方颗粒脂溶性成分HPLC标准指纹图谱共有色谱峰共有9个，其保留时间分别为12.156min、12.832min、14.552min、22.615min、23.291min、25.412min、27.356min、34.383min、37.076min。本发明供试品制作简便，色谱条件容易实现，方法的稳定性和重现性好，能有效控制茜草配方颗粒质量，为茜草配方颗粒的质量控制提供参考。

主权项

一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）供试品溶液的制备：取茜草配方颗粒置于具塞锥形瓶中，加入蒸馏水溶解，摇匀，滤过，取续滤液，即得茜草配方颗粒水溶液；移取茜草配方颗粒水溶液至分液漏斗中，加乙酸乙酯振摇提取后，合并乙酸乙酯液，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至量瓶中，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得茜草配方颗粒脂溶性成分溶液；（2）高效液相色谱分析：将供试品溶液注入高效液相色谱分析仪进行高效液相色谱测定，得到指纹图谱，色谱分析条件为：色谱柱为绿百草Ecosil 120‑5‑C18 AQ Plus，4.6mm×250mm，5μm；检测波长250nm；流动相为甲醇‑0.05%磷酸水，梯度洗脱，流速为0.9‑1.1mL/min；其中，梯度洗脱具体程序如下：a、茜草配方颗粒水溶液的梯度洗脱程序为：0~20 min：甲醇浓度由5%匀速增加至30%，20~25 min：甲醇浓度由30%匀速增加至50%，25~40 min：甲醇浓度由50%匀速增加至70%，40~60 min：甲醇浓度由70%匀速增加至100%，60~70 min：甲醇浓度保持在100%；b、茜草配方颗粒脂溶性成分溶液的梯度洗脱程序为：0~10 min：甲醇浓度由5%匀速增加至50%，10~60 min：甲醇浓度由50%匀速增加至100%，60~70 min：甲醇浓度保持在100%。