[发明专利]一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法

摘要

本发明涉及一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法，将高效液相色谱质谱联用，将白酒样品直接进样；定性检测；还包括HPLC-MS/MS定量检测步骤；该方法无需对白酒进行提取或净化处理，直接进样检测即可快速得到结果，不仅节省了样品前处理的时间，而且避免了样品在前处理过程中塑化剂的引入，为白酒中塑化剂检测标准的制定提供了技术支持。本发明方法操作简单，检测灵敏度高，且结果可靠，可实现白酒中塑化剂的快速检测。

主权项

一种高效液相色谱‑串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法，其特征是，包括步骤如下： （1）用高效液相色谱质谱联用仪： 高效液相色谱HPLC的条件为 色谱柱：Unitary C18，2.1mm×100mm，2.8μm； 流动相：A相为水，B相为甲醇； 柱温：30℃； 进样量：5μL； 梯度洗脱程序：0～5min，B相从75%升至80%；5～8min，B相从80%升至90%；8～12min，B相从90%升至98%；12～17min，B相保持98%不变；17～20min，B相从98%降至75%； 柱后平衡5min； 流速：0.2mL/min； 质谱MS/MS条件为 离子源：电喷雾离子源，采用正离子模式检测；干燥气：N₂；干燥气温度：300℃；干燥气流速：10L/min；雾化压力：2.8×10⁵Pa；毛细管电压：4000V； （2） 定性检测： 取17种塑化剂对照品储备液，精确配制一系列不同质量浓度的混合标准液，于上述条件下及如表1设定的质谱参数下分别进样测定； 将白酒样品直接进样于上述条件下测定； 样品经液相分离、质谱离子化后，根据如表1设定的质谱参数对样品进行质谱离子碎片峰的确证，样品中出现的至少一种质量色谱峰保留时间与混合标准液的一致，允许保留时间偏差±0.2分钟，该色谱峰所对应的相对丰度与混合标准液在该保留时间的一致，且检测到的两个子离子的丰度比与混合标准液基本一致，相对丰度偏差应不超过20%，则可确定含有该塑化剂。 表1 。