[发明专利]一种三甲基硅乙炔的生产工艺无效
申请号: | 201410129234.6 | 申请日: | 2014-04-01 |
公开(公告)号: | CN103896976A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 毛晓宇 | 申请(专利权)人: | 安庆丰源化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 246100*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种三甲基硅乙炔的生产工艺,包括以下步骤:(1)将计量好的四氢呋喃和金属镁加入反应釜,加入碘和1,2-二溴乙烷,升温到50-60℃,通入计量好的氯乙烯,保温3小时,降温至20-30℃,加入催化剂,搅拌,再加计量好的四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液,升温到50-60℃,保温5小时;然后将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来溶解在甲醇中,控制温度在15-20℃,滴加等量的溴素,至反应完全褪色后,缓慢滴加等量的碱的甲醇溶液,控制温度为30-40℃,反应HPLC监测至反应结束;加入二氯甲烷,过滤除盐,浓缩得成品。本发明采用的原料,易得且价格便宜,生产成本低,产品质量高,反应条件温和,收率高,是一种可规模化生产的三甲基硅乙炔的生产工艺。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 乙炔 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种三甲基硅乙炔的生产工艺,其特征在于:该工艺包括以下步骤:(1)将计量好的四氢呋喃和金属镁加入反应釜,再加入碘和1,2‑二溴乙烷,升温到50‑60℃,通入计量好的氯乙烯,保温3小时,降温至20‑30℃,加入计量好的催化剂,搅拌,开始加计量好的四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液,升温到50‑60℃,保温5小时;然后将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来,通过计量好的水进行洗涤;(2)将步骤(1)制备的乙烯基三甲基硅烷溶解在甲醇中,控制温度在15‑20℃,滴加等量的溴素,至反应完全褪色后,再缓慢滴加等量的碱的甲醇溶液,控制温度为30‑40℃,反应HPLC监测至反应结束;加入二氯甲烷,过滤除盐,浓缩得成品。
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