[发明专利]一种三甲基硅乙炔的生产工艺无效

专利信息
申请号: 201410129234.6 申请日: 2014-04-01
公开(公告)号: CN103896976A 公开(公告)日: 2014-07-02
发明(设计)人: 毛晓宇 申请(专利权)人: 安庆丰源化工有限公司
主分类号: C07F7/08 分类号: C07F7/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 246100*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种三甲基硅乙炔的生产工艺,包括以下步骤:(1)将计量好的四氢呋喃和金属镁加入反应釜,加入碘和1,2-二溴乙烷,升温到50-60℃,通入计量好的氯乙烯,保温3小时,降温至20-30℃,加入催化剂,搅拌,再加计量好的四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液,升温到50-60℃,保温5小时;然后将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来溶解在甲醇中,控制温度在15-20℃,滴加等量的溴素,至反应完全褪色后,缓慢滴加等量的碱的甲醇溶液,控制温度为30-40℃,反应HPLC监测至反应结束;加入二氯甲烷,过滤除盐,浓缩得成品。本发明采用的原料,易得且价格便宜,生产成本低,产品质量高,反应条件温和,收率高,是一种可规模化生产的三甲基硅乙炔的生产工艺。
搜索关键词: 一种 甲基 乙炔 生产工艺
【主权项】:
一种三甲基硅乙炔的生产工艺,其特征在于:该工艺包括以下步骤:(1)将计量好的四氢呋喃和金属镁加入反应釜,再加入碘和1,2‑二溴乙烷,升温到50‑60℃,通入计量好的氯乙烯,保温3小时,降温至20‑30℃,加入计量好的催化剂,搅拌,开始加计量好的四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液,升温到50‑60℃,保温5小时;然后将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来,通过计量好的水进行洗涤;(2)将步骤(1)制备的乙烯基三甲基硅烷溶解在甲醇中,控制温度在15‑20℃,滴加等量的溴素,至反应完全褪色后,再缓慢滴加等量的碱的甲醇溶液,控制温度为30‑40℃,反应HPLC监测至反应结束;加入二氯甲烷,过滤除盐,浓缩得成品。
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