[发明专利]2-羟基苯硼酸的制备方法有效
申请号: | 201410145635.0 | 申请日: | 2014-04-11 |
公开(公告)号: | CN103896974B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 谷杰;陈文霆;孟祥钊;刘玉洁;张海涛 | 申请(专利权)人: | 北京乐威泰克医药技术有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人: | 吴贵明,张永明 |
地址: | 100085 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑羟基苯硼酸的制备方法,其包括S1、向苯酚/有机溶剂混合溶液中加入羟基保护试剂,反应后形成含有苯酚中间体的混合溶液;S2、使含有苯酚中间体的混合溶液处于第一温度,并向具有第一温度的含有苯酚中间体的混合溶液中加入正丁基锂,反应后形成预反应溶液;S3、使预反应溶液处于第二温度,并向具有第二温度的预反应溶液中加入硼酸酯,反应后形成待水解溶液;S4、将待水解溶液进行水解反应,萃取后浓缩萃取液得到2‑羟基苯硼酸粗产品;其中,第一温度≤0℃,第二温度和第一温度相同或不同。该方法采用羟基保护试剂,并控制反应温度,使2‑羟基苯硼酸的产率提高。同时,以苯酚为原料,使2‑羟基苯硼酸生产成本降低。 | ||
搜索关键词: | 羟基 硼酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑羟基苯硼酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、向苯酚/有机溶剂混合溶液中加入羟基保护试剂,反应后形成含有苯酚中间体的混合溶液;S2、使所述含有苯酚中间体的混合溶液处于第一温度,并向具有所述第一温度的所述含有苯酚中间体的混合溶液中加入正丁基锂,反应后形成预反应溶液;S3、使所述预反应溶液处于第二温度,并向具有所述第二温度的所述预反应溶液中加入硼酸酯,反应后形成待水解溶液;S4、将所述待水解溶液进行水解反应,萃取后浓缩萃取液得到所述2‑羟基苯硼酸粗产品;其中,所述第二温度和所述第一温度相同或不同;所述步骤S2中,先调整所述第一温度至≤‑30℃,然后向所述含有苯酚中间体的混合溶液中加入所述正丁基锂,保温反应15~30min,再升温至0~30℃,保温反应0.5~2h,得到所述预反应溶液;所述步骤S3中,先调整所述第二温度至≤0℃,然后向所述预反应溶液中加入所述硼酸酯,保温反应15~30min,再升温至0~30℃,保温反应0.5~2h,得到所述待水解溶液。
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