[发明专利]一种巴柳氮钠的制备方法有效
| 申请号： | 201410148619.7 | 申请日： | 2014-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN104974061B | 公开（公告）日： | 2017-11-14 |
| 发明（设计）人： | 贾卫茹;赵鑫;张勇;吴云飞;周阳 | 申请（专利权）人： | 辽宁省药物研究院 |
| 主分类号： | C07C245/08 | 分类号： | C07C245/08;C07C237/36;C07C231/12 |
| 代理公司： | 北京元中知识产权代理有限责任公司11223 | 代理人： | 另婧 |
| 地址： | 110000 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种巴柳氮钠的制备方法，包括以下步骤1）以对硝基苯甲酰氯为原料，在NaOH水溶液中与β‑丙氨酸反应得到对硝基苯甲酰基‑β‑丙氨酸；2）以水合肼为还原剂，FeCl3·6H2O为催化剂，水为溶剂，对步骤1）所得的对硝基苯甲酰基‑β‑丙氨酸进行还原反应得到对氨基苯甲酰基‑β‑丙氨酸；3）将步骤2）所得的对氨基苯甲酰基‑β‑丙氨酸进行重氮化反应和偶合反应得到巴柳氮酸；4）将步骤3）所得的巴柳氮酸进行成盐反应得到巴柳氮钠。本发明的还原反应以水合肼为还原剂、FeCl3·6H2O为催化剂和水为溶剂的条件下进行，替代了昂贵的Pd‑C催化剂，取消了氢气的使用，极大地提高了操作安全性、降低了合成成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 巴柳氮钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种巴柳氮钠的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：1)以对硝基苯甲酰氯为原料，在NaOH水溶液中与β‑丙氨酸反应得到对硝基苯甲酰基‑β‑丙氨酸；2)以水合肼为还原剂，FeCl3·6H2O为催化剂，水为溶剂，对步骤1)所得的对硝基苯甲酰基‑β‑丙氨酸进行还原反应得到对氨基苯甲酰基‑β‑丙氨酸；3)将步骤2)所得的对氨基苯甲酰基‑β‑丙氨酸进行重氮化反应和偶合反应得到巴柳氮酸；4)将步骤3)所得的巴柳氮酸进行成盐反应得到巴柳氮钠；其中，所述的步骤2)为：向反应器中加入步骤1)所得的对硝基苯甲酰基‑β‑丙氨酸和溶剂水，溶解后于室温下加入催化剂FeCl3·6H2O和还原剂水合肼反应1～2.5小时，所述的FeCl3·6H2O的用量为对硝基苯甲酰基‑β‑丙氨酸质量的1.5％；然后用盐酸调pH值至1～2，过滤，水洗、干燥得到对氨基苯甲酰基‑β‑丙氨酸；其中，所述的溶剂水中还含有异丙醇，所述的异丙醇的用量为水的体积的2.5％。
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