[发明专利]一种合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法有效
申请号: | 201410149529.X | 申请日: | 2014-04-14 |
公开(公告)号: | CN103951637A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 罗金岳;陆强 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07D303/32 | 分类号: | C07D303/32;C07D301/14 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法,以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,以过氧乙酸为氧化剂,氯仿为溶剂,反应温度30℃,结束后对产物进行洗涤纯化即可。与现有技术相比,本发明的合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮方法具有的突出优点包括:采用廉价、低浓度的过氧乙酸为氧化剂,该反应得率高,选择性强,操作简单,制备成本低,具有很好的实用性,能够产生很好的经济效益和社会效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 噁丙环 乙基 方法 | ||
【主权项】:
一种合成6‑(2‑(3,3‑二甲基噁丙环‑2‑基)乙基)萘‑1,4‑二酮的方法,其特征在于:在反应容器中加入6‑(4‑甲基‑3‑戊烯基)萘‑1,4‑二醌和溶剂,搅拌,滴加过氧乙酸;控温10~50℃,反应4~8h,结束后依次用硫代硫酸钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤,除去过氧乙酸,分液,取有机相,用无水硫酸钠干燥,产物旋转蒸除去溶剂;用柱层析纯化,石油醚‑丙酮为淋洗剂,得到的目标组分经过真空干燥,得到深黄色固体产物;其中,6‑(4‑甲基‑3‑戊烯基)萘‑1,4‑二醌与过氧乙酸的mol比为1:1~5;溶剂为甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯或氯仿。
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