[发明专利]直接耐晒红BNL染料的无污染制备工艺

摘要

本发明涉及一种直接耐晒红BNL染料的无污染制备工艺，步骤包括：将三聚氯氰、BHK酸分别溶解形成溶液，将两者进行三次缩合后，在加入苯胺进行水解，将邻氨基苯甲醚-4-磺酸重氮化，将重氮液于1小时加入已降至10℃的步骤⑺获得的水解液中，用纯碱调pH=8.5，偶合反应2小时，t=50-18℃，左后喷雾干燥，获得染料成品。本发明在红色基B溶解时加入了反应型乳化剂Eleminol JS-2或JS-C，提高了反应速率，增加了三聚氯氰的溶解速率，节省了冰，由原料的2000kg减少为现在的1000kg，减少冰的用量，降低能耗。

主权项

一种直接耐晒红BNL染料的无污染制备工艺，其特征在于：步骤如下：⑴三聚氯氰打浆缩合罐中加水700kg，加冰1000kg，加乳化剂3kg，将三聚氯氰加入打浆30分钟，备用；采用冰作为一个维持低温的手段，温度需要维持在0‑5℃；⑵BHK酸化料化料罐加水2000kg，加入BHK酸打浆2小时，用火碱溶液调pH=6全溶；⑶一缩将BHK酸溶液在1小时内逐步加入三聚氯氰浆液中，保持反应t,0‑5℃，加入BHK酸后pH=2.5‑3.5，再加入30wt%火碱溶液调pH=5.6～6，于0‑5℃缩合4小时；⑷J酸化料搪瓷罐加水1000L，加入J酸打浆1小时，于二缩前半小时，调pH=7，备用；⑸二缩一缩终点，将J酸溶液加入步骤⑶缩合后的浆液中，混匀，升温40℃，用火碱调pH=6，保温2小时到终点；⑹三缩在步骤⑸二缩终点浆液中加入苯胺，升温93‑95℃，pH调5.6保温6小时到反应终点；⑺水解将步骤⑹三缩的反应终点后加入火碱溶液1400kg，升温t=100℃，水解2小时降温至20℃，用420kg盐酸回调pH=10，进一步降温至10℃，备用；⑻邻氨基苯甲醚‑4‑磺酸重氮化重氮罐加水1000L，加入邻氨基苯甲醚‑4‑磺酸打浆，用40wt%火碱调pH=7全溶，加冰降至4℃，加入盐酸122kg，于3℃液下快速加入亚硝酸钠，t=10℃，碘化钾蓝，刚果红深蓝，反应1小时，用氨基磺酸消除剩余亚硝酸，至亚硝酸消除干净的指示点为碘化钾不显蓝色；⑼偶合将重氮液于1小时加入已降至10℃的步骤⑺获得的水解液中，用纯碱调pH=8.5，偶合反应2小时，t=50‑18℃；⑽后处理：偶合终点后直接喷雾干燥，反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温度：103℃，喷雾干燥得颜料颗粒；所述三聚氯氰：BHK酸：J酸：苯胺：邻氨基苯甲醚‑4‑磺酸：盐酸：亚硝酸钠的摩尔比为：1:1:1:1.5:1:2.5:1.02，原料的用量相当于一摩尔三聚氯氰为基础的用量。