[发明专利]有机溶剂超临界制备钛酸锂气溶胶状纳米颗粒的方法有效

专利信息
申请号: 201410161924.X 申请日: 2014-04-22
公开(公告)号: CN103956474B 公开(公告)日: 2017-01-18
发明(设计)人: 杨伟;王胜伟;王瑛;陈双喜;赵成龙 申请(专利权)人: 山东玉皇新能源科技有限公司
主分类号: H01M4/485 分类号: H01M4/485;B82Y40/00
代理公司: 济南泉城专利商标事务所37218 代理人: 张贵宾
地址: 274000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及锂电池负极材料钛酸锂的制备方法,特别涉及一种有机溶剂超临界制备钛酸锂气溶胶状纳米颗粒的方法。该方法以钛源、锂化合物和有机溶剂为原料,其特征为室温下,将钛源和锂化合物分别溶解于部分有机溶剂中;然后转移至高压反应釜内衬中,加入剩余的有机溶剂,密闭、吹扫后启动加热和搅拌反应;然后在循环冷凝装置中将反应的有机溶剂回收,得到气溶胶状的纳米颗粒;将纳米颗粒热处理后得到纳米级产品。本发明制备简单,成本低廉,稳定可靠,制备出的钛酸锂粉末,表现出优良的高倍率性能和稳定性。
搜索关键词: 有机溶剂 临界 制备 钛酸锂 气溶胶 纳米 颗粒 方法
【主权项】:
一种有机溶剂超临界制备钛酸锂气溶胶状纳米颗粒的方法,以钛源、锂化合物和有机溶剂为原料,其特征为,包括如下步骤:(1)室温下,将钛源和锂化合物利用超声波辅助分别溶解于部分有机溶剂中,所述钛源和锂化合物的摩尔量比为0.5‑1.5:0.4‑1.2,有机溶剂的总用量为600‑900ml;所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种;(2)将上述两种有机溶液转移至高压反应釜内衬中,加入剩余的有机溶剂,密闭高压反应釜,用纯净的气体吹扫高压反应釜,排除釜内氧气,启动加热和搅拌,待温度升至235‑290℃后,维持反应30‑300min;(3)反应结束后,待温度达到180‑200℃后,打开排气阀,在循环冷凝装置中将反应的有机溶剂回收,至无有机溶剂流出,反应釜自然冷却,即可得到气溶胶状的纳米颗粒;(4)收集气溶胶状纳米颗粒,在气体气氛中,加热到500‑800℃,反应维持时间为1‑24h,热处理后得到纳米级产品。
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