[发明专利]一种邻氯对苯二甲醚的制备方法

摘要

本发明涉及一种邻氯对苯二甲醚的制备方法，该方法以邻氯苯胺为原料，在1.2-二氯乙烷-水介质中经过铬酸氧化、铁粉还原、硫酸二甲酯甲基化、水汽蒸馏分离制备出邻氯对苯二甲醚。本发明的优点是：原料易得、反应条件温和、选择性好、转化率高、生产成本低、环保节能。

主权项

 一种邻氯对苯二甲醚的制备方法，其特征是：所述工艺步骤如下：（1）  成盐：将邻氯苯胺溶于1.2‑二氯乙烷中，滴加10‑98%硫酸搅拌成盐，加入催化剂，制得二氯乙烷邻氯苯胺；（2）  氧化：制得的二氯乙烷邻氯苯胺 通过冰水冷却到0°C ‑15°C，滴加铬酸溶液4‑6小时，加完后保温继续反应6小时，再室温反应4小时，加完静置分层，分出油层，再用1.2‑二氯乙烷萃取酸层两次合并油层；（3）    还原：上述油层加水，升温至50‑80°C，30分钟加入还原铁粉，气相跟踪至邻氯对苯醌消失，然后水浴蒸出1.2‑二氯乙烷溶剂；（4） 甲氧基化：在氢氧化钠或氢氧化钾提供的PH值9‑10，冷却至10 °C的碱性条件下，一次性加入硫酸二甲酯；用氢氧化钠或氢氧化钾调节使体系保持弱碱性，约3小时后气相跟踪原料邻氯对苯二酚完全转化；（5） 蒸馏：通过水汽蒸溜，将邻氯对苯二甲醚和水共沸蒸出，从油水分离器中分出产品邻氯对苯二甲醚即可。