[发明专利]一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法

摘要

本发明提供的高效液相色谱法测定HMX含量的方法，采用丙酮对待测试样进行提取，然后采用乙腈进行定容后进行检测，其中标准溶液采用乙腈溶解、定容及稀释；本发明提供的方案抗干扰性强，分析测试结果的平行性和数据的稳定性较好，该方法具有很强的实用性，还可应用于RDX的定量分析，具有推广应用价值。

主权项

一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）试样取样：称取试样，精确至0.0001g，将试样包在脱脂滤纸包内，然后用1、2二氯乙烷浸泡，并采用超声池进行振荡处理，然后用1、2二氯乙烷冲洗，真空干燥后置于索氏提取器的提取管中，在提取瓶中加入分析纯丙酮，置于70‑80℃恒温水浴锅中加热提取2‑10h；2）定容稀释：提取结束后，用分析纯丙酮清洗提取管，移除提取管和冷凝器，将提取瓶置于通风厨内，使得溶剂挥发大部分后，将提取瓶中溶液用容量瓶进行定容；3）确定标准溶液浓度：将HMX用分析纯乙腈溶解，制成溶液，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，直至其特征峰不再呈现圆头的形状，从而确定标准溶液浓度；4）配制标注溶液母液：根据确定的标准溶液浓度，称取HMX用分析纯乙腈在40℃水浴加热进行溶解，冷却后定容，摇匀备用；5）标准曲线绘制：将所配制标准溶液母液，分别用分析纯乙腈稀释1、1.5、3、6、30倍，用微孔滤膜过滤后，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，对目标峰进行分析得到色谱峰面积，以标准溶液浓度C_HMX为横坐标，以色谱峰面积A_HMX为纵坐标绘制标准曲线获得到线性回归方程：6）组分测定：将步骤2）制备的试样注入高效液相色谱仪中，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40：60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，备用对目标峰进行分析得到色谱峰面积，通过线性回归方程，即可计算出HMX含量；试样测试时，可根据需要对步骤2）制备的试样用分析纯乙腈进行稀释。