[发明专利]一种农产品中痕量铅的检测方法

摘要

本发明公开一种农产品中痕量铅的检测方法，属于食品安全检测技术领域。本发明利用铅与阳离子表面活性剂和偶氮染料形成有色三元络合物，通过浊点萃取进行分离富集，用光度法进行含量测定；农产品中铅利用超声波加酸消解方式进行提取，再是利用脱色处理。本发明所述方法具有操作条件温和、时间短、易实现现场操作的特点，与浊点萃取，实现农副产品重金属铅高灵敏、快速、简便的检测方法。

主权项

一种农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）标准工作曲线制作①按每10mL铅标准溶液中加入1.5~3.5mL的3‑[N,N‑二甲基‑[2‑(2‑甲基丙‑2‑烯酰氧基)乙基]铵]丙烷‑1‑磺酸内盐和0.5~2.0mL偶氮染料的比例在铅标准溶液中加入3‑[N,N‑二甲基‑[2‑(2‑甲基丙‑2‑烯酰氧基)乙基]铵]丙烷‑1‑磺酸内盐和偶氮染料，然后用三羟甲基氨基甲烷‑盐酸缓冲溶液调节pH为7.5，混合均匀后形成三元配合物，在混合之前，铅标准溶液的浓度为10~800µg L^‑1，3‑[N,N‑二甲基‑[2‑(2‑甲基丙‑2‑烯酰氧基)乙基]铵]丙烷‑1‑磺酸内盐的浓度为1.0×10^‑2 mol L^‑1，偶氮染料的浓度为1.0×10^‑4 mol L^‑1；②在步骤①得到的三元配合物中加入非离子表面活性剂和降浊点试剂，混合，加热，得到混浊乳液； ③将步骤②得到的混浊乳液，离心，分相，含铅络合物有色溶液进入表面活性剂富集相，分离表面活性剂富集相，用光度法制作铅工作曲线；（2）样品测定①样品处理：将待测样品干燥、打碎、准确称量，加入硝酸，放入超声浴中，35~45℃超声15~30min，离心，取上清液，备用；②将上述制备的上清液加脱色剂，涡旋混合1~2min，离心，取上清液，备用；③重复步骤（1）中的①~③，不同在于将铅标准液换为步骤（2）中②得到的上清液，分离表面活性剂富集相，测定吸光度，并对照步骤（1）所得的线性回归方程，计算出样品中铅的含量。