[发明专利]一种2-取代-1,3-二噻烷衍生物的制备方法有效
申请号: | 201410206794.7 | 申请日: | 2014-05-16 |
公开(公告)号: | CN105085471B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 唐寿初;赖俊汕;杜文斌;田丽霞 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C07D339/08 | 分类号: | C07D339/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 730000 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明提供了一种2‑取代‑1,3‑二噻烷衍生物的制备方法,包括以下步骤:将1,3‑二噻烷(CAS:505‑23‑7)和1,2‑二氯乙烷(DCE)加入反应瓶中,冰浴下加入N‑氯代琥珀酰亚胺(NCS),搅拌0.5~1h制得2‑氯‑1,3‑二噻烷溶液;在上述溶液中加入醛类或酮类化合物和路易斯酸催化剂,反应制备得2‑取代‑1,3‑二噻烷衍生物。本发明以1,3‑二噻烷固体和不同类型的醛、酮羰基类化合物为原料,以三氟化硼乙醚,三氯化铁,三氯化铝,二氯化铁,氯化镍中的一种为路易斯酸催化剂,实现2‑取代‑1,3‑二噻烷衍生物的制备。所用路易斯酸催化剂便宜易得,用量少且污染小;所用固体原料可以避免恶臭、强挥发性、毒性的1,3‑丙二硫醇的使用,实现对实验人员身体防护和减少环境污染的目的,且具有反应条件温和,收率高,操作简单等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 取代 二噻烷 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2‑取代‑1,3‑二噻烷衍生物的制备方法,主要包括以下步骤:a)将1,3‑二噻烷和1,2‑二氯乙烷(DCE)加入反应瓶中,冰浴下加入N‑氯代琥珀酰亚胺(NCS),搅拌0.5~1h后制得2‑氯1,3‑二噻烷溶液;在上述体系中加入醛类化合物和路易斯酸催化剂,搅拌,反应后制备得到相应的2‑取代‑1,3‑二噻烷化合物:其中,所述醛类化合物为不同取代基的芳香醛和不同碳链的脂肪醛,所述芳香环上的取代基分别为甲氧基,甲基,乙基,氟,氯,溴,碘,乙酰基,苯基,氢,氰基,硝基中的一种或多种,所述脂肪醛为不同碳链的饱和醛,不饱和醛;b)将1,3‑二噻烷和DCE加入反应瓶中,加入NCS,制得2‑氯1,3‑二噻烷溶液;在上述体系中加入酮类化合物和路易斯酸催化剂,搅拌,反应后制备得到相应的2‑取代‑1,3‑二噻烷衍生物:其中,R1,R2分别为取代苯基,取代苄基,取代萘基,脂肪烷基中的一种或多种,所述取代苯基,取代苄基,取代萘基上的取代基,分别为甲氧基,甲基,乙基,氟,氯,溴,碘,乙酰基,苯基,氢,氰基,硝基中的一种或多种;所述脂肪烷酮为不同碳链的饱和酮,不饱和酮。
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