[发明专利]碳硼烷环氧树脂的合成及固化方法

摘要

本发明提供了碳硼烷环氧树脂的合成及固化方法。该方法以碳硼烷双酚和环氧氯丙烷为原料，通过二步法缩合聚合制得碳硼烷环氧树脂。该合成方法的优点是：反应时间短；操作稳定，温度波动小，易于控制；加碱时间短，可避免环氧氯丙烷大量水解；产品质量好而且稳定，产率高。所得树脂的固化过程简单易行，不需要苛刻的污染控制措施，固化产物具有十分优异的高温残炭率和高温粘接性能，碳硼烷环氧树脂可作为耐高温胶粘剂。

主权项

一种逐步缩聚制备碳硼烷环氧树脂的方法，其特征在于，以碳硼烷双酚、环氧氯丙烷为原料先后以铵盐和碱作催化剂通过二步法缩合聚合而制得目标产物，包括以下步骤：第一步，往配有回流冷凝管的烧瓶中加入碳硼烷双酚、环氧氯丙烷和四甲基溴化铵，物料的摩尔比为1：(5‑20)：0.06，抽真空通氮气保护；在加热升温过程中摇晃烧瓶使碳硼烷双酚和四甲基溴化铵完全溶于环氧氯丙烷；在搅拌下50‑100℃反应0.5‑6h；第二步，温度为70‑85℃，1h内滴加完48wt％的NaOH水溶液，其中NaOH的物质的量为碳硼烷双酚的2‑2.2倍，此期间常压共沸脱去水分，再在70‑85℃下继续反应1h；第三步，旋蒸除去环氧氯丙烷后，加入甲苯和5wt％NaOH水溶液，其中NaOH的物质的量为碳硼烷双酚的0.2倍，85℃下反应1‑3h以除去残留的可水解氯；第四步，反应结束后，用甲苯萃取目标产物，去离子水水洗至pH为中性后，旋蒸除去溶剂，得到碳硼烷双酚环氧树脂。