[发明专利]雷贝拉唑中间体杂质2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶氧化物-2-基]甲基硫}-1H-苯并咪唑的制备方法有效
| 申请号： | 201410214547.1 | 申请日： | 2014-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN103965166A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 诸海滨;王越 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 沈振涛 |
| 地址： | 211189 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供的雷贝拉唑中间体杂质2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶氧化物-2-基]甲基硫}-1H-苯并咪唑的制备方法，包括以下步骤：2-氯甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基-吡啶盐酸盐溶于水中，碱溶液调pH，有机溶剂萃取，合并浓缩有机相；滴加氧化剂的有机溶剂后反应；反应液置于冰水浴中，滴加巯基苯并咪唑溶液，滴加完毕后维持两相体系室温反应，静置分层，有机相干燥；有机相置于的冰盐浴中，滴加氧化剂的有机溶液，滴加完毕后继续反应；反应液置于倒入碱溶液中，再置于冰水浴中搅拌混匀，静置分层，水相用的酸调至中性，有机溶剂萃取，合并浓缩有机相，即得。本发明提供的制备方法工艺简单、高效经济、产品产率和纯度高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 贝拉 中间体 杂质 甲氧基丙氧基 甲基 吡啶 氧化物 苯并咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
雷贝拉唑中间体杂质2‑{[4‑(3‑甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶氧化物‑2‑基]甲基硫}‑1H‑苯并咪唑的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)以2‑氯甲基‑4‑(3‑甲氧基丙氧基)‑3‑甲基‑吡啶盐酸盐为原料，将原料溶于水中，用碱溶液调pH至6.5‑8.5，有机溶剂萃取，合并浓缩有机相；有机相中滴加氧化剂的有机溶剂后于20‑50℃反应3‑10h；(2)步骤(1)的反应液置于5‑25℃冰水浴中，滴加巯基苯并咪唑溶液，滴加完毕后维持两相体系室温反应2‑5h，静置分层，有机相干燥；(3)步骤(2)的有机相置于‑20～‑10℃的冰盐浴中，滴加氧化剂的有机溶液，滴加完毕后继续反应1‑5h；(4)步骤(3)的反应液置于倒入碱溶液中，再置于5‑25℃冰水浴中搅拌混匀，静置分层，水相用10％～50％的酸调至中性，有机溶剂萃取，合并浓缩有机相，即得。
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