[发明专利]一种2-哌啶酮的制备方法无效
申请号: | 201410217335.9 | 申请日: | 2014-05-22 |
公开(公告)号: | CN103965097A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 赵国锋;陈波;孙娇 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07D211/76 | 分类号: | C07D211/76;C07D211/02 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了涉及一种戊内酰胺的制备方法,它是以N-羟基-环戊亚胺为原料,在碱性水溶液中,与对甲苯磺酰氯反应,得到目标产品2-哌啶酮(戊内酰胺)。本发明制备的2-哌啶酮是一种用途广泛的精细化学中间体,可广泛应用医药、材料等领域。本发明采用碱性水溶液中重排,与传统的强酸脱水重排具有显著不同的机理;本发明革除了对设备腐蚀性极强的发烟硫酸、氯磺酸,后处理更加环保,该发明工艺简单,起始原料易得,操作安全,设备要求低,可商业化大规模制备和生产,满足当前不断增长的市场需求。 | ||
搜索关键词: | 一种 哌啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑哌啶酮的制备方法,其特征在于按如下的步骤进行:(1)N‑羟基‑环戊亚胺与丙酮混合,用冰水浴降温到0‑5℃;(2)将上述溶液与25%(w/w)无机碱水溶液混合;(3)将对甲苯磺酰氯分批加入到上述溶液中;加料完毕后保持室温反应10‑12小时;(4)将上述反应液与25%(w/w)浓氨水混合;将反应液中和至pH8‑10,(5)过滤,除去生成的固体盐,滤液用疏水性溶剂萃取2‑3次,合并萃取溶剂层,萃取溶剂层干燥,脱溶得到粗品,减压蒸馏,收集5‑10mmHg,130‑150℃馏分,即可得到气相含量大于98%的2‑哌啶酮。
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