[发明专利]一种高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠制备方法有效
| 申请号： | 201410226853.7 | 申请日： | 2014-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN104163814A | 公开（公告）日： | 2014-11-26 |
| 发明（设计）人： | 林义;颜剑波;黄美丽 | 申请（专利权）人： | 浙江新东港药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 318000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的制备方法。主要用于前手性化合物经不对称氧化反应合成的5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠粗品的精制。所述制备方法包括：将5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的粗品，先在常温下加入低级有机醇，然后在低温条件下搅拌至全溶后，开始滴加乙腈，滴加完毕升温搅拌至晶体析出后，过滤，烘干得到5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠精制品，该方法工艺简单，收率高，适用于工业化大生产，而且最后制得的成品光学纯度达到99.9%以上，含量高达99.6%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 甲氧基 甲基 吡啶 亚磺酰基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度5‑甲氧基‑2‑((S)‑((4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑吡啶基)甲基)亚磺酰基)‑1H‑苯并咪唑钠的制备方法，其特征在于：将5‑甲氧基‑2‑(4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑吡啶基)甲基硫代‑1H‑苯并咪唑通过不对称氧化反应制得5‑甲氧基‑2‑((S)‑((4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑吡啶基)甲基)亚磺酰基)‑1H‑苯并咪唑钠粗品，在常温条件下加入低级有机醇，在低温条件下搅拌至全溶，然后滴加乙腈，滴加完毕，升温搅拌析晶，过滤，烘干得到5‑甲氧基‑2‑((S)‑((4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑吡啶基)甲基)亚磺酰基)‑1H‑苯并咪唑钠。
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