[发明专利]苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法

摘要

本发明公开了一种高效自由基型光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，具体苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法是以2,4,6-三甲基苯甲醛为原料，在催化剂存在下，与苯基氧化膦缩合反应，再经过氧化反应。反应过程不需提纯、不需更换溶剂可以连续反应，本发明公开的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法是一种廉价、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。

主权项

本发明提供的苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于包括步骤如下：1）、苯基氧化膦与2,4,6‑三甲基苯甲醛的加成反应：将苯基氧化膦溶于有机溶剂中，加入碱性催化剂无机碱、醇钠、伯胺、仲胺或叔胺，搅拌均匀后，在低温5‑10℃下，滴加2,4,6‑三甲基苯甲醛，滴毕，缓慢升温，升至合适温度，保温反应，液相或TLC监测反应终点，反应完全后，降至室温，加水搅拌1h，静置分层，弃去水相，有机相可以脱溶回收溶剂后重结晶提纯后进行下一步反应，也可以不提纯直接用于下一步反应；2）、氧化反应：将步骤1）所得的有机相冷却降温‑10‑10℃，向其中加入催化剂，搅拌充分后，缓慢滴加氧化剂，在该温度下保温反应，液相或TLC监测反应终点，反应结束后，用饱和食盐水洗涤，静置分层，有机相用10%的Na₂SO₃、NaHSO₃或硫代硫酸钠洗涤，所得溶液用稀盐酸调节反应液pH至7‑8，静置分层，取有机相，蒸馏回收溶剂得到红色油状物；其中所述的催化剂选自杂多酸或杂多酸盐或元素周期表中第Ⅳ族和Ⅷ族的过渡金属化合物；3）由步骤2）得到红色油状物，加入溶剂重结晶，即得高纯度苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦。