[发明专利]一种多取代环脒的制备方法有效
申请号: | 201410245650.2 | 申请日: | 2014-06-04 |
公开(公告)号: | CN104030961A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 徐华栋;贾志宏;徐科;沈美华 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D207/22 | 分类号: | C07D207/22;C07D211/72 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明一种多取代环脒的制备方法,属于化学制药和精细化工制备技术领域。实现了多取代环脒的制备,即多取代α-烯丙基环脒涉的制备,使用了金属催化的叠氮与炔烃的反应和环化重排反应,高效的高选择性的生产多取代的环脒,并且可以有效的控制产物的相对构型。本发明为高效制备官能化的环脒衍生物提供了一条新的技术路线,在化学制药和精细化工领域有广阔的应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 取代 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种多取代环脒的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:在氮气保护下,按一定比例将烯丙基胺炔、磺酰叠氮、碱和铜盐混合在一种有机溶剂中搅拌,根据底物和试剂特性,温度控制在一定温度之间,一定时间后,停止反应,加入水,用有机溶剂乙酸乙酯或二氯甲烷萃取三遍,有机相合并后用饱和食盐水洗,再用无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂,残留物用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂,硅胶柱色谱分离纯化,得到相应环脒,或者反应完成后减压蒸除有机溶剂,残渣直接硅胶色谱柱分离。
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