[发明专利]一种塑料食品包装材料中双酚S迁移量的测定方法

摘要

本发明公开了塑料食品包装材料中双酚S迁移量的测定方法，[步骤1]制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液；[步骤2]采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行液相色谱—串联三重四级杆质谱测定；以标准工作溶液中双酚S的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；[步骤3]根据公式c=[(y_模-y_空)-b]/a，计算食品模拟物试液中双酚S浓度。本发明的方法可以准确测量出塑料食品包装材料中双酚S的迁移量，定量准确可靠，且重现性良好。

主权项

一种塑料食品包装材料中双酚S迁移量的测定方法,其特征在于包括按顺序进行的如下步骤：[步骤1] 制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液：所述标准工作溶液为由双酚S配备而成的至少三种浓度的标准工作溶液；所述食品模拟物试液由塑料食品包装材料与食品模拟物通过迁移实验获得，包括各类常见的食品模拟物试液；所述空白试液为未与塑料食品包装材料接触的食品模拟物；[步骤2] 采用高效液相色谱‑串联三重四极杆质谱联用仪对[步骤1]的三种溶液分别进行液相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中双酚S的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；其中高效液相色谱‑串联三重四极杆质谱联用仪检测仪器测定参数的设置如下:高效液相色谱条件：a）液相色谱柱：色谱填料直径为3.5~5.0 μm；色谱柱长度为150 ~ 200 mm；色谱柱内径为：2.1 ~ 3.0 mm； b）流动相组成与洗脱条件：色谱纯级别的乙腈、去离子水，梯度洗脱模式；c）样品进样量：2.5~3.0 μL；d）色谱柱柱温：25~30 ℃；e）流动相流速：0.4~0.5 mL/min；1) 雾化气温度：250~300 ℃；2 ) 雾化气流量：11~15 L／min；3) 传输电压：120~150 V；4 ) 离子化模式：负离子模式；5 ) 鞘气温度：350~400 ℃；6 ) 鞘气流量：6~9 L／min；7 ) 离子化模式：大气压电离源；8 ) 碰撞气：纯度99% ~99.995%的氮气；9) 雾化气压力：30~40 psi；10 ) 质谱扫描方式：全扫描扫描（SCAN）、选择离子扫描扫描（SIM）或动态多反应扫描（tMRM）；11 ) 分辨率：unit或者widest分辨率；12）碰撞能量见如下表：双酚S的碰撞能量 [步骤3] 根据公式c=[(y_模 ‑ y_空) ‑ b]/a，计算食品模拟物试液中双酚S浓度c；其中y_模为测得的食品模拟物试液中双酚S定量离子峰面积，y_空为测得的空白试液中双酚S定量离子峰面积。