[发明专利]一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法

摘要

本发明属于化学检验技术领域，具体公开了一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法。本方法以吸烟机抽吸卷烟，并用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气，以含氘代苯并[a]芘内标的溶液萃取滤片，萃取液经磁性固相萃取处理后以气相色谱-质谱检测，建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘的磁性固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。与国标方法相比，本方法具有样品预处理操作简单快速的优点，适合大量样品的快速分析。

主权项

一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法，其特征在于：第一步，标准系列溶液的配制：以环己烷为溶剂、苯并[a]芘标准品为溶质、氘代苯并[a]芘为内标，配制不同浓度的标准系列溶液：0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 ng/mL，且标准系列溶液中内标浓度为8.125 ng/mL；第二步，样品溶液的制备：（1）、卷烟主流烟气中苯并[a]芘的捕集和萃取：卷烟按照GB/T 19609‑2004，ISO 4387︰2000规定的条件抽吸完后，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于容器中，加入萃取剂和内标氘代苯并[a]芘，内标浓度和标准系列溶液中内标浓度相同，进行超声萃取；所述萃取剂为环己烷或正己烷； （2）、卷烟主流烟气萃取物的富集和纯化：移取萃取液，加入磁性吸附剂，涡旋；之后在外界磁场作用下将磁性吸附剂吸附在瓶壁或瓶底，弃去清液；再加入清洗溶剂，涡旋，弃去清洗液；最后加入解吸溶剂，再在外界磁场作用下将解吸液与磁性吸附剂分离，收集解吸液作为样品溶液；其中，每10 mL萃取液，至少添加1.25 mg磁性吸附剂，至少添加0.3 mL清洗溶剂，添加0.1‑1 mL解吸溶剂；所述磁性吸附剂为磁性富勒烯、磁性碳纳米管或磁性石墨烯，所述清洗溶剂为丙酮、乙酸乙酯、正己烷或环己烷，所述解吸溶剂为甲苯、二甲苯或乙苯；第三步，标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行气相色谱‑质谱分析：色谱‑质谱条件为：色谱柱为DB‑5MS或等效柱，规格：30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；程序升温程序为：初始温度不低于50°C，然后升温至280‑300°C，保持3 min以上；采用不分流进样模式，进样量为0.2 μL以上，溶剂切割时间不少于3 min；以高纯He为载气，流速为0.8‑1.2 mL/min；进样口、离子源和传输线的温度分别为280°C、230°C和280°C；质谱电离源为EI源；电离电压为70 ev；扫描模式为选择离子扫描，苯并[a]芘和内标的监测离子的质荷比分别为252和264；第四步，苯并[a]芘的定量：由苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比进行定量。