[发明专利]一种蚕沙药材的检测方法

摘要

本发明属于中药材检测领域，具体涉及一种蚕沙药材的检测方法，该检测方法通过HPLC法测定1-脱氧野尻霉素的含量，进而对蚕沙药材进行检测。本发明的检测方法快速、全面、针对性强，有利于对该药材的质量进行有效控制，有助于提高该药材使用的安全性和稳定性。

主权项

一种蚕沙药材的检测方法，其特征在于，该检测方法包括如下对1‑脱氧野尻霉素的含量测定步骤：精密称定1‑脱氧野尻霉素对照品5‑15mg，加水稀释制成每mL含0.1‑0.5mg的对照品储备液；精密量取1mL所述对照品储备液，并精密加入质量浓度为1‑3％的NaHCO₃溶液1‑4mL以及1‑3mg/mL的芴甲氧羰酰氯乙腈溶液1‑4mL，混匀并于30‑60℃进行水浴反应20‑40min，随后以30‑60％的乙腈定容至20‑30mL，作为对照品溶液；取待测蚕沙药材研细，并精密称取0.5‑2.0g，加入用浓盐酸调pH值为3‑4的水30‑60mL，搅拌均匀，超声处理20‑30min，并离心取上清液；残渣加pH值为3‑4的水适量洗涤，离心合并上清液，并浓缩至10‑20mL；将浓缩液置于阳离子交换树脂柱，先用水洗脱，收集并弃去水洗脱液，再用0.5M氨水洗脱，并收集氨水洗脱液，浓缩至近干，随后加水10mL溶解，超声处理1‑5分钟，并加水定容至20‑30mL，得到供试品储备液；精密量取1mL所述供试品储备液，依次加入质量浓度为1‑3％的NaHCO₃溶液1mL、以及1‑3mg/mL的芴甲氧羰酰氯乙腈溶液4mL，混匀并于30℃进行水浴反应40min，随后以30‑60％的乙腈定容至20‑30mL，作为供试品溶液；照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙睛为流动相A、以0.2％的磷酸溶液为流动相B按照如下程序进行梯度洗脱：0‑8min，A：B为25％：75％；8‑40min，A：B为25％：75％→50％：50％；40‑45min，A：B为50％：50％；45‑46min，A：B为50％：50％→25％：75％；46‑75min，A：B为25％：75％；控制流速1.0mL/min，柱温25℃，检测波长263nm，理论板数按1‑脱氧野尻霉素峰计算应不低于6000；精密吸取所述对照品溶液和供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定。