[发明专利]固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法有效
申请号: | 201410268721.0 | 申请日: | 2014-06-17 |
公开(公告)号: | CN104048896B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 孟仟祥;房嬛;孙敏卓 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 73 |
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摘要: | 本发明公开了一种固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法,该方法包括GC/MS仪器与TG/DTA仪器的联合应用;固体中微量有机气体的释放及采集;做气体分析时GC/MS仪器条件的优选;GC/MSTIC图谱解析及有机物成分的定性和定量计算;TG/DTA热重/差热分析仪器条件的优选;TG/DTA谱图解析及吸附水及有机气体定量计算;GC/MS和TG/DTA计算结果的综合计算得出最终结论。本发明提供的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法,解决了在自然界及工业产品的不同类型固体中吸附、携带或包裹的有机气体的定性及定量分析等较困难的问题。 | ||
搜索关键词: | 固体 微量 有机 气体 定性 定量分析 方法 | ||
【主权项】:
一种固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法,其特征在于,该固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法包括:GC/MS仪器与TG/DTA仪器的联合应用;固体中微量有机气体的释放及采集;做气体分析时GC/MS仪器条件的优选;GC/MS TIC图谱解析及有机物成分的定性和定量计算; TG/DTA热重/差热分析仪器条件的优选;TG/DTA谱图解析及吸附水及有机气体定量计算;GC/MS和TG/DTA计算结果的综合计算得出最终结论;具体包括以下步骤:第一步,对固体中微量有机气体进行GC/MS定性和定量分析;具体操作步骤包括:步骤一,准确称量样品1g后密封于采样器中;步骤二,除去样品和采样器中的空气后释放样品中包裹或吸附的有机气体;步骤三,气体样进行定量采集;步骤四,GC/MS仪器做样条件优化选择后进行GC/MS仪器分析;步骤五,进行图谱解析及气体成分的认定;步骤六,归一化积分峰面积;步骤七,对比化合物鉴定表,给出各有机气体成分百分含量;第二步,对固体中微量有机气体进行TG/DTA定量分析;具体操作步骤包括:步骤一,将约30mg样品置于TG/DTA的高温瓷坩埚中并准确称重;步骤二,在高纯氮的气氛中进行TG/DTA程序升温,以2℃/min.从30℃升至200‑800℃,根据有机气体成分确定温度范围;步骤三,进行图谱解析,并计算出释放气体的温程及其质量;第三步,最后,根据TG/DTA给出的固体物质中有效气体准确释放率mg/g或%和GC/MS分析得出的各气体成分化合物名称及百分含量%,综合两仪器所测得结果,得出样品中目标气体的准确含量。
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