[发明专利]一种螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的制备方法，具体包括首先将苄氧基保护的氨基酸与烷基胺通过缩合反应形成酰胺键，然后脱去保护基团，得到化合物A；然后通过化合物A与卤代酰氯反应得到化合物B；再由化合物B与吡啶反应制备阳离子表面活性剂化合物C；通过阳离子模板法制备得到新型螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维。本发明制备得到的螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维是一种有机聚合物介孔纳米材料，树脂基体中的芳环基团呈手性堆积，可以用于不对称合成和手性化合物的分离；树脂中的苯甲酸基团还能够进一步功能化，在生物、医药、电子器件等方面都有良好用途；而且螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维是良好的碳源，可低温碳化直接制备螺旋介孔碳材料。

主权项

一种螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以苄氧基保护的氨基酸与烷基胺为原料，在亚胺类除水剂存在下，反应得到化合物A；所述苄氧基保护的氨基酸中的氨基酸为L‑缬氨酸、D‑缬氨酸、L‑丙氨酸、D‑丙氨酸、L‑苯丙氨酸、D‑苯丙氨酸、L‑异亮氨酸、D‑异亮氨酸、L‑赖氨酸、D‑赖氨酸、L‑亮氨酸或D‑亮氨酸；所述烷基胺为2～18个碳原子的伯胺；(2)将化合物A溶于CH2Cl2 中，与三乙胺、卤代酰氯混合，反应得到化合物B；所述卤代酰氯的结构式通式为，式中，m为1～10，X为Br、Cl或I；(3) 氮气或氩气气氛下，将化合物B加入吡啶中，反应得到化合物C；(4)将化合物C与二羟基苯甲酸溶于去离子水中，搅拌混合；再加入氨水与甲醛溶液，得到反应液；反应液于0‑90℃静置1～7天；得到螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维；步骤(1)中苄氧基保护的氨基酸、亚胺类除水剂、烷基胺的摩尔比为(1～3)∶ (1～3) ∶(1～3)；步骤(2)中化合物A、三乙胺、卤代酰氯的摩尔比为1∶ (1～3) ∶(1～3)；步骤(3)中化合物B与吡啶的摩尔比为1：（1～3）；步骤(4)中化合物C与二羟基苯甲酸、甲醛的摩尔比为1∶ (1～10) ∶（2～20）；步骤(1)为将苄氧基保护的氨基酸溶于乙酸乙酯中，然后于冰水浴下与亚胺类除水剂混合得到混合液，搅拌1～10小时后，向混合液中加入烷基胺；于室温～60℃下继续搅拌24～72小时后，向混合液中加入冰醋酸；继续搅拌1～10小时后，将混合液过滤，滤液冷却结晶，抽滤得到白色固体；将白色固体与钯碳溶于乙醇得到反应液，向反应液通入氢气，反应得到化合物A；步骤(2)的反应温度为冰水浴，反应时间为1～10小时；步骤(3)的反应温度为50～150℃，反应时间为6～24小时。