[发明专利]一种多面体低聚倍半硅氧烷为核具有UCST的星形杂化材料的制备方法

摘要

本发明公开一种多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)为核具有UCST的星形杂化材料的制备方法。具体步骤为通过八羟丙基POSS与端羧基的RAFT链转移剂之间的酯化反应，得到以POSS为核的RAFT大分子链转移剂，在AIBN的引发下，对N‑(3‑二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺单体进行RAFT聚合，再将得到的产物进一步与1,3‑丙磺酸内酯反应，制备POSS为核具有UCST的星形杂化材料。本发明制备的星形杂化材料具有温度响应性，且在一定条件下可以在水中自组装形成纳米胶束，在纤维材料阻燃、纳米反应器、生物传感器等领域具有广泛的应用。本发明所述制备方法简单易行，原料可工业化生产，具有很好的推广应用价值。

主权项

一种多面体低聚倍半硅氧烷为核具有UCST的星形杂化材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)将八羟丙基POSS溶于溶剂A中，按照八羟丙基POSS上端羟基摩尔数的1～15倍的量加入脱水剂B；(2)将可逆加成‑断裂链转移聚合链转移剂C溶解在溶剂A中，可逆加成‑断裂链转移聚合链转移剂C加入的物质的量为八羟丙基POSS上端羟基物质的量的1～10倍，在0～40℃下将其滴加到步骤(1)所得产物的体系中，滴加时间为15～100分钟，滴加结束后，在10～60℃温度下，反应6～72小时，抽滤，将所得滤液浓缩、沉淀，真空干燥后，得到以POSS为核的可逆加成‑断裂链转移聚合大分子链转移剂；(3)将所得的可逆加成‑断裂链转移聚合大分子链转移剂溶于溶剂D中，加入单体N‑(3‑二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺，单体加入的物质的量为可逆加成‑断裂链转移聚合大分子链转移剂物质的量的80‑400倍，加入引发剂偶氮二异丁腈，体系在氩气或氮气保护下反应，反应温度为20～80℃，反应4～48小时，经沉淀剂E沉淀，将沉淀物过滤后烘干；(4)将步骤(3)得到的产物溶于四氢呋喃中，加入1,3‑丙磺酸内酯，在20～60℃下反应6～48小时，经过透析、冷冻干燥，得到POSS为核具有UCST的星形杂化材料；所述溶剂A为四氢呋喃、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种或几种；所述脱水剂B为N,N‑二环己基碳二亚胺、亚硫酰氯或氯磺酸中的一种或几种；所述可逆加成‑断裂链转移聚合链转移剂C为2‑(十二烷基三硫代碳酸酯基)‑2‑甲基丙酸、二硫代苯甲酸或3‑苄基三硫酯丙酸中的某一种；所述溶剂D为四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺中的一种或几种；所述沉淀剂E为正己烷、环己烷、乙醚、石油醚中的一种或几种。