[发明专利]一种甲钴胺片有关物质的测定方法

摘要

本发明提供了一种甲钴胺片有关物质的测定方法，包括如下步骤：①供试品的制备：②对照品的制备；③采用高效液相色谱测定有关物质的含量，色谱条件为：固定相是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，流动相是由乙腈与磷酸盐缓冲液组成的混合液；检测波长为300～360nm，进样量为20μl，柱温为30℃，流速为0.5～1.5ml/min；梯度洗脱；④计算供试品中各杂质的含量。本发明提供的甲钴胺片有关物质的测定方法，通用性强、重现性好、分离度高、检测结果准确；经方法学验证表明，具有稳定性指示作用，能够快速、准确地实现甲钴胺片各杂质的限度控制，确保质量可控，而且该测定方法成本低廉，具有良好的经济效益和推广前景。

主权项

一种甲钴胺片有关物质的测定方法，包括如下步骤：(1)供试品的制备：直接研磨甲钴胺片至细粉，取适量细粉置于量瓶中，加流动相使细粉溶解、稀释至刻度，制成浓度为0.25mg/ml的溶液；摇匀、滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)对照品的制备：取适量步骤(1)所得的供试品溶液，加流动相稀释至刻度，制成浓度为7.5μg/ml的溶液，作为对照品溶液；(3)采用高效液相色谱测定有关物质的含量：取步骤(2)所得的对照品溶液注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，再精密量取供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图至甲钴胺峰保留时间的2倍，供试品溶液中单个杂质含量不得大于1.0％，总杂质含量不得大于2.0％。色谱条件为：固定相是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，流动相是由乙腈与磷酸盐缓冲液组成的混合液；检测波长为300～360nm，进样量为20μl，柱温为30℃，流速为0.5～1.5ml/min；梯度洗脱；(4)计算供试品中各杂质的含量。