[发明专利]一种水溶性含铌化合物的制备方法无效
申请号: | 201410299268.X | 申请日: | 2014-06-26 |
公开(公告)号: | CN104130122A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 李玲霞;董和磊;于仕辉;金雨馨;许丹 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C51/41 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 张宏祥 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种水溶性含铌化合物的制备方法,先将五氧化二铌加入氢氟酸中,其摩尔比为1:10,水浴加热至其全部溶解,再向其中加入氨水,生成铌酸沉淀,再经抽滤、洗涤去除F-与NH4+;将铌酸沉淀加入柠檬酸水溶液中,其中五氧化二铌与柠檬酸的摩尔比为1:3~1:6,所得铌-柠檬酸水溶液经60℃磁力搅拌加热至水分挥发,再于-60℃下冷冻干燥,得到固体的含铌化合物。本发明以Nb2O5替代了铌醇盐作为铌源,降低了生产成本,解决了铌醇盐在操作过程中易氧化和操作不便的问题,拓展了溶胶-凝胶法在铌基薄膜制备中的应用范围。 | ||
搜索关键词: | 一种 水溶性 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种水溶性含铌化合物的制备方法,具有如下步骤:(1)将五氧化二铌粉体加入氢氟酸中,水浴加热至其全部溶解,其中Nb2O5与HF的摩尔比为1:10;(2)向步骤(1)的溶液中加入氨水,中和生成铌酸沉淀;(3)抽滤、洗涤步骤(2)所得的铌酸沉淀,去除F‑与NH4+;(4)将步骤(3)所得的铌酸沉淀加入柠檬酸水溶液中,磁力搅拌使柠檬酸完全溶解;得到铌‑柠檬酸水溶液,其中五氧化二铌与柠檬酸的摩尔比为1:3~1:6;(5)将步骤(4)所得的铌‑柠檬酸水溶液经60℃磁力搅拌加热至水分挥发完全,得到稳定的铌‑柠檬酸溶液;(6)步骤(5)所得铌‑柠檬酸溶液在‑60℃下冷冻干燥12h,得到固体的含铌化合物;(7)用精密天平称量步骤(6)所得的含铌化合物,计算确定其中铌的摩尔百分比。
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