[发明专利]一种含溴查尔酮衍生物的制备方法无效
| 申请号： | 201410312629.X | 申请日： | 2014-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN104072349A | 公开（公告）日： | 2014-10-01 |
| 发明（设计）人： | 王国喜;邢正;韩光范 | 申请（专利权）人： | 镇江市高等专科学校 |
| 主分类号： | C07C45/74 | 分类号： | C07C45/74;C07C49/835;C07C49/84;C07C225/22;C07C221/00;C07D311/30 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 212003 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含溴查尔酮衍生物的制备方法，包括以下制备步骤：以乙醇为溶剂，分别将5′-溴-2′-羟基苯乙酮和芳香醛类化合物溶解；室温25℃，向5′-溴-2′-羟基苯乙酮的乙醇溶液中滴加氢氧化钠水溶液，搅拌30min；向混合溶液中滴加芳香醛类化合物的乙醇溶液，并同时升温至35-40℃，反应2-5h；用稀盐酸酸化制得的反应液使pH为5-6，过滤出所析出的固体，并用水洗涤至中性，得到含溴查尔酮衍生物。本发明制备方法反应条件温和，成本低廉，收率高；制备得到的查尔酮衍生物苯环上有溴原子，可用于进行进一步的化学修饰。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 含溴查尔酮 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种含溴查尔酮衍生物的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：步骤1：以乙醇为溶剂，分别将5′‑溴‑2′‑羟基苯乙酮和芳香醛类化合物溶解，其中乙醇与5′‑溴‑2′‑羟基苯乙酮的质量比为(1‑2)︰1，乙醇与芳香醛类化合物的质量比为1︰(2‑3)；步骤2：室温25℃，向5′‑溴‑2′‑羟基苯乙酮的乙醇溶液中滴加质量浓度为20‑30%的氢氧化钠水溶液，搅拌30min，其中5′‑溴‑2′‑羟基苯乙酮与氢氧化钠的摩尔比为1︰(2‑5)；步骤3：向步骤2制得的混合溶液中滴加芳香醛类化合物的乙醇溶液，并同时升温至35‑40℃，反应2‑5h，其中混合溶液中的5′‑溴‑2′‑羟基苯乙酮与芳香醛类化合物的摩尔比为(1.2‑1.4)︰1；步骤4：用稀盐酸酸化步骤3制得的反应液使pH为5‑6，过滤出所析出的固体，并用水洗涤至中性，得到含溴查尔酮衍生物粗品，粗品经柱层析色谱纯化得到含溴查尔酮衍生物成品。
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