[发明专利]一种环己酮肟的制备方法无效
| 申请号： | 201410320535.7 | 申请日： | 2014-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN104130157A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 刘月明;卓佐西;张小千;吴立志;樊荟;王磊;赵淑芳 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07C249/04 | 分类号： | C07C249/04;C07C251/44;B01J29/89 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种环己酮肟的制备方法，该方法将反应物环己酮、氨、过氧化氢依序加入到含具有MFI结构、XRD谱图含有纯硅分子筛Silicalite-1的特征谱线、晶系为单斜晶系或单斜晶系和正交晶系共生的钛硅分子筛的催化剂和溶剂的反应体系中，搅拌，升温，反应结束后，得到产物环己酮肟。本发明具有以下优点：环境友好、后处理简便、环己酮转化率高、环己酮肟选择性高、催化剂使用寿命长。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环己酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种环己酮肟的制备方法，其特征在于，催化剂为具有MFI结构、XRD谱图含有纯硅分子筛Silicalite‑1的特征谱线、晶系为单斜晶系或单斜晶系和正交晶系共生的钛硅分子筛，操作步骤：第一步 依次将催化剂、溶剂、环己酮和氨加到反应器中，搅拌，按照重量比环己酮:催化剂为1: 0.03～0.15，环己酮:溶剂为1: 1～10，环己酮:氨的摩尔比为1:1～3，氨是气态氨或液态氨，浓度为1～100％，溶剂为水与甲醇、乙醇、叔丁醇、正丙醇、异丙醇和仲丁醇之一的混合物，水的含量至少为10％；第二步 当第一步的反应体系的反应温度升到50～120℃时，按环己酮:过氧化氢的摩尔比＝1:1～2的比例开始滴加浓度为1～65％的过氧化氢，滴加时间为1～5小时，滴加完毕后继续反应0.5～3小时，反应体系的压力为1～5 atm；第三步 反应完毕后，按常规过滤方法分离出催化剂，然后按常规蒸馏操作，分离得环己酮肟。
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