[发明专利]一种愈创木酚的化学合成制备方法

摘要

本发明涉及一种愈创木酚的化学合成制备方法。其制备工艺包括以下制作步骤：常温下向反应釜中加入甲苯95—115份、碳酸钠420—480份，边搅拌边加入邻苯二酚450—550份，投料结束后开启蒸汽加热，同时滴加硫酸二甲酯450—500份，然后向加入氢氧化钠100—120份进行碱洗，所产生尾气产生副产品粗甲醇溶液；保温结束后停止搅拌，静置20分钟进行分层，将水层放入地槽中，有机相经过萃取、脱溶、蒸馏后得到产品；本发明的有益效果是：本发明以无水自由基反应代替有水自由基反应，以领苯二酚为起始原料，加入各种原料来合成的，该工艺具有技术先进、安全可靠、成本低廉、清洁低污染等优良特点，避免了原工艺的严重环境污染问题。

主权项

一种愈创木酚的化学合成制备方法，其特征是主要由以下重量份的原料制成：A)邻苯二酚 450—550份； B)硫酸二甲酯 450—500份； C)碳酸钠420—480份； D)甲苯  95—115份； E)氢氧化钠 100—120份；F)硫酸 50—100份；其制备工艺包括以下制作步骤：（1）反应工序常温下向反应釜中加入甲苯95—115份、碳酸钠420—480份，边搅拌边加入邻苯二酚450—550份，投料结束后开启蒸汽加热，同时将硫酸二甲酯450—500份打入高位槽中备用；保温结束后开始滴加硫酸二甲酯，并保持温度在95～100℃之间，滴加完成后保温反应；保温结束后向釜中加入水降温至80℃，，然后向加入氢氧化钠100—120份进行碱洗，所产生尾气产生副产品粗甲醇溶液；保温结束后停止搅拌，静置20分钟进行分层，将水层放入地槽中，有机相放入1#脱溶釜储罐；（2）萃取工序将水层从地槽中吸入萃取釜中，加入甲苯，在30～40℃下保温搅拌，进行一次萃取；萃取结束后停止搅拌静置分层，将水层放入地槽，有机相进入1#脱溶釜储罐；然后再将水层从地槽中吸入萃取釜中，加入甲苯，向计量槽中打入硫酸50—100份，控制温度在30～40℃之间，将硫酸滴加至萃取釜中；滴加完毕后继续搅拌，静置分层，油层进入2#脱溶釜储罐，水层送往多效蒸发器经浓缩、结晶制得副产品芒硝，水蒸汽经冷凝回收套用；（3）脱溶工序将脱溶釜储罐中的有机相打入脱溶釜中加热至110℃左右，将溶剂甲苯蒸出，经冷凝器冷凝回收套用；剩余的愈创木酚粗品打入蒸馏釜进行精馏；（4）蒸馏工序将脱溶后的愈创木酚粗品打入蒸馏釜中，开启蒸汽和真空泵进行减压蒸馏，将在将120℃以上的馏分放入产品接受罐中，120℃以下的馏份重新打入蒸馏塔中塔蒸馏，产品放入产品接受罐中，装桶出售。