[发明专利]一种测定铌铁中钨含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定铌铁中钨含量的方法，包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体是取待测试样加入氢氟酸，滴加浓硝酸，再加入浓磷酸，硫酸，溶解好试样后定容，摇匀待测。用配制好的钨标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出钨谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到铌铁中钨含量。本发明采用等离子体原子发射光谱法测定铌铁中钨含量，弥补了这一检测项目的技术空白，不仅节约试剂和时间，还节约劳动成本，可以快速、准确的分析出铌铁中钨含量，满足了钢铁企业在铌铁使用过程中的产品检验需求。本发明操作方便、快速、分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常铌铁中钨含量的测定需要。

主权项

一种测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体包括：A、前处理：精密称取待测样品置于铂金坩埚中，加入待测样品固液体积比20~30倍氢氟酸，滴加3~10滴浓硝酸至试样溶解完全，于80~110 ℃加热8~15min得到溶液a，在溶液a中加入待测样品固液体积比40~60倍浓磷酸和待测样品固液体积40~60倍的1+1硫酸，于80~110 ℃加热10~30min，取下冷却至10~30℃得到溶液b，将溶液b转移至容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容，摇匀得到试样液；B、标准溶液配制：1）按A步骤试样液的制备方法制备6份空白试样液并分别移入容量瓶中；2）将标准品三氧化二钨在100~120℃干燥50~70min,精密称取0.1262g，用30ml 的氢氧化钠溶液溶解后移入100ml容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容得到1ml含100μg的钨标准储备溶液a，移取50ml的钨标准储备溶液a于500ml容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容得到1ml含10μg的钨标准储备溶液b；3）在前述的6份空白试样液的容量瓶中分别加入0ml、1.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml的钨标准储备溶液b，加入蒸馏水或二次去离子水定容得到钨标准溶液；C、测定：利用等离子体原子发射光谱法进行测定。