[发明专利]一种从马比木中提取分离喜树碱的方法

摘要

本发明公开了一种从马比木中提取分离喜树碱的方法，本发明方法的工艺路线如下：马比木粉碎→乙醇回流提取→大孔吸附树脂吸附分离→工业色谱纯化→结晶得喜树碱。本发明的从马比木中提取分离喜树碱的方法首次采用了以大孔树脂-工业色谱为核心的整套分离新技术从马比木中分离纯化喜树碱，具有工艺先进、简便、经济、成熟、收率高、成本低等优点。本发明的方法产品得率高、纯度高、环境污染小等优点，适于马比木中喜树碱的提取分离。

主权项

一种从马比木中提取分离喜树碱的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)首先将马比木粉碎成粉末，然后往马比木粉末中加入60‑90％乙醇，控制料液比为1:6‑12，然后加热，在60‑80℃下回流提取0.5‑3h，提取结束得到提取液；(2)将步骤(1)得到的提取液过滤，回收乙醇，然后将提取液经过大孔树脂柱进行分离，提取液与树脂的重量比为3‑7:1，上样速度为2‑6BV/h，然后选用乙醇作为解析液进行解析，解析液流速为1‑3BV/h，解析液体积为8‑12BV，然后收集得到喜树碱粗品；(3)将步骤(2)的到的喜树碱粗品进行工业色谱分离纯化，选择二氯甲烷与丙酮的混合物为流动相，流速为5‑10ml/min，料液比为1：30‑50，纯化完毕得到纯化后的喜树碱；(4)往步骤(3)得到的纯化后的喜树碱中加入结晶溶剂乙酸乙酯和丙酮，两者的体积比为1:1‑3，料液比为1:550，水浴回流使其溶解，趁热过滤，滤液浓缩，在0‑10℃下静置结晶6‑15h，抽滤，得到喜树碱结晶产物。