[发明专利]一种秃疮花生物碱有效部位的制备方法

摘要

本发明公开了一种秃疮花生物碱有效部位的制备方法。通过化学步骤得到秃疮花生物碱有效部位为棕黑色粉末状固体，由阿扑菲类、吗啡烷类、普鲁托品类和原小檗碱类异喹啉类生物碱构成。本发明的方法可以有效提高活性化合物的浓度，降低药物服用剂量，显著提高秃疮花生物碱的药理活性。

主权项

1.一种秃疮花生物碱有效部位的制备方法，其特征在于该方法通过以下A、B、C、D、E以及F步骤制备：A、酸水提取步骤：秃疮花药材粉碎，用浓酸配制浓度为0.1‑10%的酸水溶液，加入5‑15倍量药材质量的酸水溶液，浸泡1‑24小时，回流提取1‑3次，每次0.5‑3小时，过滤，弃去秃疮花药渣，合并提取液，0.1‑50%的碱性水溶液中和，减压回收水分得到秃疮花生物碱提取物；B、醇沉除杂步骤：步骤A中的秃疮花生物碱提取物溶解在pH为7.2‑12碱性水溶液中，搅拌下加入醇类有机溶剂，使醇类溶剂体积分数达到50－95 %，搅拌，进行沉淀除渣，放置2‑12小时，过滤除去杂质，滤液减压回收溶剂，得到秃疮花生物碱纯化产物；C、萃取分离步骤：步骤B中的秃疮花生物碱纯化产物溶解在pH为1‑4的酸水溶液中，用与水不互溶的有机溶剂萃取，分离阿普菲类生物碱，萃取2‑4次，合并有机相，回收有机相中的有机溶剂得到秃疮花中总阿普菲类生物碱部位；水相进行下一步纯化；D、大孔吸附树脂吸附分离除杂步骤：步骤C中萃取分离后的水相，调节到碱性，pH为7.2‑10，作为聚苯乙烯二乙烯基苯聚合制成的大孔吸附树脂柱的上样液，循环上样吸附分离；薄层色谱鉴别，待生物碱吸附完全后，用1‑10倍上样液体积的水洗脱除杂；1‑5倍上样液体积的10%醇类水溶液洗脱吸附树脂柱进一步除杂；最后用1‑5倍上样液体积的95%的酸性醇类溶剂洗脱吸附树脂柱，得到大孔吸附树脂纯化秃疮花生物碱部位，调节该洗脱液的pH值为中性；E、异紫堇碱纯化步骤：步骤C中的阿普菲类生物碱部位用醇类溶剂重结晶，待结晶析出，过滤得到异紫堇碱，结晶母液回收溶剂，得到分离除去异紫堇碱的阿普菲类生物碱部位；F、生物碱有效部位脱色处理步骤：将步骤D中的大孔吸附树脂纯化秃疮花生物碱部位和步骤E中分离除去异紫堇碱的阿普菲类生物碱部位二者合并，加入活性炭，醇类溶剂回流2小时充分脱色，过滤，滤液减压回收溶剂，得到秃疮花生物碱有效部位；所述醇类溶剂选自乙醇或甲醇；所述萃取有机溶剂选自氯仿或二氯甲烷。