[发明专利]一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法有效
| 申请号： | 201410354347.6 | 申请日： | 2014-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN104151195A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 王小军;金韶华;束庆海;陈树森;张春园 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07C251/38 | 分类号： | C07C251/38;C07C249/12 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 100081 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法，本发明属于有机化学合成领域。以乙二肟、N-卤代丁二酰亚胺和叠氮化钠为原料，经“一锅法”反应合成二叠氮基乙二肟。二叠氮基乙二肟是合成TKX-50的一种重要的中间体，对其深入研究有利于提高TKX-50得率、降低合成成本、减少对环境污染、提高生产的本质安全性有重要意义。本发明采用“一锅法”制备，方法简单，污染低，安全性好，总得率达80～90％，且易于实施，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二叠氮基乙二肟 一锅 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、室温下将乙二肟溶解在有机溶剂中，将溶液冷却至10℃以下，得到乙二肟溶液；步骤二、向步骤一所得的乙二肟溶液中分批加入N‑卤代丁二酰亚胺，得到DCG；升温至室温，在室温下继续反应直至反应完全，然后降低温度至10℃以下；再加入叠氮化试剂，保持低温反应；反应完全后得到二叠氮基乙二肟；乙二肟、N‑卤代丁二酰亚胺与叠氮化试剂的摩尔比为1.0:2.0～3.0:1.5～3.0；步骤三、将步骤二所得的二叠氮基乙二肟的溶液倒入水中，静置后过滤，自然干燥，即得到二叠氮基乙二肟。
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