[发明专利]一种近红外光谱法快速检测冰片质量的模型建立方法

摘要

本发明涉及近红外光谱法快速检测冰片质量的模型建立方法，可有效解决检测冰片品种真伪、评价冰片的质量优劣的问题，其解决的技术方案是，包括以下步骤：1)收集冰片样品，采集原始光谱，获得平均光谱；2)冰片水分一致性检验模型的建立；3)冰片鉴别1一致性模型的建立；4)冰片鉴别2一致性模型的建立；5)冰片中龙脑定量分析模型的建立；本发明有效保证了对冰片质量的快速检测，防止伪劣产品，利于冰片规模化的工业生产和人们的身体健康，具有实际的应用价值，检测冰片品种真伪、质量准确，使用效果好，是检测冰片品种真伪、质量优劣的方法上的创新。

主权项

一种近红外光谱法快速检测冰片质量的模型建立方法，其特征在于，包括以下步骤：1）收集冰片样品，采集原始光谱，获得平均光谱：收集若干批不同批号的冰片样品，分别研成细粉，过100目筛，采用近红外光谱仪扫描，近红外光谱仪采集方式为漫反射，分辨率为8 cm^‑1，扫描次数为32次，扫描范围为12000~4000 cm^‑1，环境温度为18~28℃，按上述条件进行扫描，每批冰片样品重复扫描6次，采集原始光谱，求平均光谱；2）冰片水分一致性检验模型的建立：2.1  冰片水分测定，参照中国药典2010版一部【水分】项下检测方法：每批冰片样品各取1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清，溶液澄清为合格样品，否则为不合格；2.2  一致性检验模型的建立，选取上述2.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为一阶导数方法，谱段选择9018～6935cm^‑1和6387～5388cm^‑1，通过预处理方法建立一致性检验模型，设定CI值，CI值是一致性检验指数，是建立一致性检验模型最重要的指标，当一致性检验模型CI值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此将CI限度值设定为7，建立冰片水分的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大CI值，CI限度值以下为合格样品、以上为不合格样品；3）冰片鉴别1一致性模型的建立：3.1冰片鉴别1测定方法，参照中国药典2010版一部【鉴别1】项下检测方法，取每批冰片样品各10mg，加乙醇数滴使溶解，加1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色，显示紫色为合格样品，否则为不合格； 3.2 一致性模型的建立，选取上述3.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为一阶导数方法，谱段选择9002～7498cm^‑1、6900～5596cm^‑1和5002～4246cm^‑1，当一致性检验模型CI值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此，将CI限度值设定为7，建立冰片鉴别1的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大CI值，CI限度值以下为合格样品，CI限度值以上为不合格样品；4）冰片鉴别2一致性模型的建立：4.1 冰片鉴别2测定方法，参照中国药典2010版一部【鉴别2】项下检测方法，取每批冰片样品各3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭，有樟脑臭的为合格样品，否则为不合格；4.2一致性模型的建立，选取上述4.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为二阶导数加矢量归一化法，谱段选择9002～7498cm^‑1、6900～5596cm^‑1和5002～4246cm^‑1，当CI值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此将CI限度值设定为7，建立冰片鉴别2的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大CI值，CI限度值以下为合格样品，CI限度值以上为不合格样品；5）冰片中龙脑定量分析模型的建立：5.1 气相色谱法测定冰片中龙脑的含量，取每批冰片样品，采用2010版《中国药典》一部龙脑【含量测定】项下方法进行测定，按药典规定冰片中龙脑含量不得少于55.0%，否则为不合格；5.2 定量模型的建立，从上述5.1的若干批冰片样品中剔除若干个误差较大的异常值，从剩余若干批样品中随机选取若干批作为校正集，剩余若干批用于模型验证，校正集样品运用OPUS7.0分析软件，对数据进行一阶导数+矢量归一化预处理，建模范围确定为7502～6098cm^‑1和5450～4598cm^‑1，应用偏最小二乘法建立冰片中龙脑定量分析模型。