[发明专利]一种制备炭分子筛的方法

摘要

本发明公开一种制备炭分子筛的方法，其特征在于，首先将石油焦预粉碎，然后釆用氧化剂和插层剂对原料进行浸渍氧化插层膨胀处理，样品进一步细粉碎，再加入适量粘结剂、粘结助剂及水进行捏合，捏合均匀后将该捏合物进行成型处理，成型处理物经干燥处理后进行炭化，然后根据需要进行控制物理活化以及碳沉积调孔处理，获得本发明所述的炭分子筛。本发明对石油焦进行插层预处理使其微晶尺度减小，层片间距成d₀₀₂值变大，使其具有较发达的微孔，且改变石油焦的表面结构，有利于进一步的活化调孔处理，所得产品强度高，微孔丰富，孔径分布窄，产品可用于PSA法空气分离制氮，以及瓦斯气或天然气中甲烷的富集。

主权项

一种制备炭分子筛的方法，其特征在于，该方法步骤为：   (1)首先将石油焦预粉碎至过100目的筛网；  (2)将插层剂与氧化剂混合均匀，然后加入石油焦粉中搅拌均匀，石油焦、插层剂和氧化剂的质量比为1: 0.05〜0.2:0.8〜2.0，在30〜60℃的温度下，反应0.5〜3h，再用去离子水洗至pH值为5〜6，在60〜80 ℃干燥1〜6小时，最后在600‑900 ℃温度下 快速膨胀；（3）将上述样品进一步细粉碎至粒径小于5〜10μm，其中90%小于5μm，再加入粘结剂、粘结助剂及水进行捏合，再挤压成型，捏合成型时物料的质量比为石油焦粉:粘结剂：粘结助剂：水为1： 0.2〜0.7：0.02〜0.1：0.4〜0.8；（4）成型处理物经干燥处理后进行炭化、活化和碳沉积调孔处理，即获得本发明所述的炭分子筛，炭化条件为：转炉炭化，升温速率为2〜10℃/min,温度为800〜900℃，氮气或氩气保护；活化条件为：活化剂为水蒸气或二氧化碳，体积浓度为30〜80%，载气为氮气或氩气，活化温度为800〜900℃，活化时间为0.5〜3 h；碳沉积调孔条件为：碳沉积试剂为苯或甲烷，体积浓度3〜20%，载气为氮气或氩气，沉积温度为700〜800℃，时间为0.5〜3h。