[发明专利]黄芪总皂苷提取物的制备方法

摘要

本发明提供一种改进的黄芪总皂苷提取物的制备方法，包括对黄芪的水提液进行两次醇沉一次水沉，再使用大孔树脂吸附三次，浓缩后即得黄芪总皂苷提取物。由于黄芪总皂苷含量较低，且药材含大量糖类物质，提取分离比较困难。本发明能够显著降低无效杂质含量，保留了药物的有效成分，极大地提高了样品纯度，进而提高了皂苷的提取率，本方法制得的黄芪总皂苷提取物中黄芪总皂苷含量高达98～100％，是一种有效的黄芪总皂苷的提取分离方法。

主权项

黄芪总皂苷提取物的制备方法，其特征在于，包括对黄芪的水提液进行两次醇沉一次水沉，再使用大孔树脂吸附三次，浓缩后即得黄芪总皂苷提取物；所述方法包括以下步骤：1)提取：用黄芪药材6‑12倍重量的水煎煮提取黄芪药材2‑3次，每次提取1‑2小时，合并提取液，浓缩，得到黄芪水煎膏；2)一次醇沉：在搅拌条件下，向步骤1)得到的黄芪水煎膏中加入浓度93％以上的乙醇，使含醇量达74.5％‑75.5％，搅拌，静置12小时以上，过滤，收集滤液挥干乙醇至无醇味，并浓缩至在80℃测定相对密度为1.11‑1.20，得到黄芪总皂苷一次醇沉膏；3)二次醇沉：在搅拌条件下，向步骤2)得到的醇沉膏中加入浓度93％以上的乙醇，使含醇量达84.5％‑85.5％，搅拌15min，冷藏12小时以上，滤取上清液挥干乙醇至无醇味，并浓缩至在80℃测定相对密度为1.11‑1.20，得到黄芪总皂苷二次醇沉膏；4)水沉：在搅拌条件下，向步骤3)得到的醇沉膏中加水稀释至1ml溶液中含醇沉膏0.5‑1.0g，搅拌15min，冷藏12小时以上，滤取上清液浓缩至在80℃测定相对密度为1.11‑1.20，得到黄芪总皂苷水沉膏；5)大孔树脂一次吸附：向黄芪总皂苷水沉膏中加水稀释至每1ml含水沉膏5g，药液经0.45μm微孔滤膜过滤后，滤液以1BV/h速度通过大孔吸附树脂，上样量为树脂体积的8倍，经树脂吸附后用2倍树脂体积的水洗脱，洗脱流速为3BV/h，弃去洗脱液，再使用2倍树脂体积的30％乙醇洗脱，洗脱流速为3BV/h，弃去洗脱液，再用3倍树脂体积的50％乙醇洗脱，洗脱流速为2BV/h，收集洗脱液；6)大孔树脂二次吸附：将步骤5)收集的洗脱液，以1BV/h速度过大孔吸附树脂，上样量为树脂体积的8倍，经树脂吸附后分别用2倍树脂体积的水和2倍树脂体积的30％乙醇洗脱，洗脱流速为3BV/h，弃去洗脱液，再用3倍树脂体积的50％乙醇洗脱，洗脱流速为2BV/h，收集洗脱液；7)大孔弱碱性阴离子树脂三次吸附：将步骤6)收集的洗脱液直接以2.5～3.5BV/h的流速过弱碱性阴离子树脂柱，待露出树脂面时，加入树脂等重量的浓度为85％的乙醇以相同流速冲洗树脂柱，合并初流液和洗脱液，真空减压干燥后即得黄芪总皂苷提取物。