[发明专利]一种N，N’-二环己基碳二亚胺的新合成方法

摘要

本发明公开了一种N，N’-二环己基碳二亚胺的新合成方法，加入水和环己胺，开启搅拌，滴加二硫化碳并控制温度和压力，降温后过滤得N，N’-二环己基硫脲。将N，N’-二环己基硫脲和助剂混合后加入次氯酸钠溶液，升温分液，有机相加入热的硫化钠溶液，升温趁热分液，取有机相用热的氢氧化钠溶液洗涤两次，每次洗涤15min，洗涤后得到粗产品，经精馏后得到成品N，N’-二环己基碳二亚胺。该合成方法不使用机溶剂，消除了有机溶剂易燃易爆的危险，N，N’-二环己基碳二亚胺精馏前不用蒸溶剂，减少能源浪费，节省成本，减少产品损失，没有溶剂残留，应用范围广泛，提高产品收率和纯度，收率不小于93.5％，纯度不小于99.3％。

主权项

一种N，N’‑二环己基碳二亚胺的新合成方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)将质量比为3：1‑4：1的水和环己胺投入高压反应釜中，降温后滴加二硫化碳，控制滴加温度在0‑34℃，二硫化碳滴毕后升温至100‑160℃，釜内压力在0.1‑0.6MPa，脱出硫化氢气体经过液碱吸收产生硫化钠溶液，釜内溶液在100‑160℃保温2‑6h后降温至25‑60℃，过滤得N，N’‑二环己基硫脲； 2)将步骤1)中得到的N，N’‑二环己基硫脲加入助剂混合，再加入次氯酸钠溶液，升温至40‑70℃保温1‑3h，保温后趁热分液，有机相待用； 3)向步骤2)得到的有机相中加入温度为40‑80℃的硫化钠溶液，升温至40‑80℃保温1‑3h，保温完毕后趁热分液，有机相待用； 4)向步骤3)得到的有机相中加入温度为40‑80℃的氢氧化钠溶液，搅拌洗涤15min，洗涤两次，洗涤后分液得到粗品N，N’‑二环己基碳二亚胺，经过精馏后得到成品N，N’‑二环己基碳二亚胺。