[发明专利]一种制备二聚酸二异氰酸酯的方法有效
| 申请号： | 201410403777.2 | 申请日： | 2014-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN104193652B | 公开（公告）日： | 2017-01-11 |
| 发明（设计）人： | 王建伟;常伟林;池俊杰;夏宇;张晓勤;尚丙坤;邢校辉;周集义 | 申请（专利权）人： | 黎明化工研究设计院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C263/12 | 分类号： | C07C263/12;C07C265/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 471000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二聚酸二异氰酸酯的制备方法，以二聚酸二酯和肼水溶液反应制备二聚酸二酰肼、二聚酸二酰肼和亚硝酸钠水溶液反应生成二聚酸二酰基叠氮，二聚酸二酰基叠氮热解生成二聚酸二异氰酸酯。该方法具有工艺条件温和、产品外观好、合成成本低等优点。该二聚酸二异氰酸酯和端羟基聚丁二烯、丁二醇反应可制备出常温下延伸率1000％、抗张强度10MPa的聚氨酯弹性体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 二聚酸二异 氰酸 方法 | ||
【主权项】：
一种制备二聚酸二异氰酸酯的方法，其特征是以二聚酸二酯和肼水溶液反应制备二聚酸二酰肼、二聚酸二酰肼和亚硝酸钠水溶液反应生成二聚酸二酰基叠氮，二聚酸二酰基叠氮热解生成二聚酸二异氰酸酯，包括以下步骤：(1)二聚酸二酰肼合成在20‑50℃温度下，将二聚酸二酯加入过量的肼水溶液中，升温回流反应至体系透明，蒸馏除去过量肼、水和副产物醇；(2)二聚酸二酰基叠氮制备在‑5℃‑0℃下，将浓盐酸、二聚酸二酰肼及有机溶剂加入反应瓶中搅拌，加入亚硝酸钠水溶液，继续搅拌0.5～2h，分出有机相，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，用碱水洗涤有机相至中性，有机相经干燥，得二聚酸二酰基叠氮溶液；(3)二聚酸二酰基叠氮热解在反应瓶中加入有机溶剂，升温至70～100℃，滴加二聚酸二酰基叠氮溶液，加入完毕后，保持100℃搅拌反应至无气体逸出，真空蒸馏溶剂得二聚酸二异氰酸酯。
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