[发明专利]一种含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物及其制备方法

摘要

本发明涉及有机高分子化学领域，具体涉及一种含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物及其制备方法。该方法以乙基苯基二烷氧基硅烷和二甲基二烷氧基硅烷为原料，在阴离子类型或阳离子类型的水解催化剂作用下，水解缩合生成由乙基苯基硅氧链节和二甲基硅氧链节组成的低聚物，再以低聚物作为聚合反应原料，与不同结构类型的封端剂一起，在阴离子类型或阳离子类型的聚合反应催化剂作用下进行反应，反应产物经中和或者分解催化剂、减压蒸馏脱除低沸物等操作后，得到不同官能团封端的聚(二甲基‑乙基苯基)硅氧烷共聚物。该方法使用的单体种类少、聚合反应条件温和、反应过程控制简单、共聚物结构均匀和性能优异的特点，适合于大规模工业生产。

主权项

一种含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和蒸馏装置的反应器，在反应器中加入乙基苯基二烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、去离子水和水解催化剂，然后逐渐升温至回流，使系统发生水解缩合反应；乙基苯基二烷氧基硅烷与二甲基二烷氧基硅烷的物质的量之比为0.001‑0.950∶1；去离子水的用量为乙基苯基二烷氧基硅烷和二甲基二烷氧基硅烷总的物质的量的2‑20倍；水解催化剂为阴离子类型水解催化剂或者阳离子类型水解催化剂，用量为乙基苯基二烷氧基硅烷和二甲基二烷氧基硅烷总的物质的量的0.001‑0.20倍；(2)控制蒸馏装置的回流比，利用蒸馏装置接收水解生成的醇‑水混合溶液；在恒压滴液漏斗中装入去离子水，开启并调整恒压滴液漏斗，将去离子水通过滴加方式补充到反应器中，使反应器内的物料液面维持恒定；(3)根据水解缩合反应的进行程度，逐步升高反应温度，以保持反应器内物料始终处于回流状态；通过测定蒸馏装置瞬时馏出液的折射率，确定水解缩合反应的结束时间，当蒸馏装置瞬时馏出液的折射率nD25＝1.3325‑1.3330时，即确定为反应结束；(4)将反应器内物料降至室温后，静置分层，然后采用抽滤或倾滤方式除去上层水溶液，下层水解产物采用物理或者化学方法洗涤至中性后，将所得水解产物转移至脱水釜中，在氮气气氛中升温至120℃，减压蒸馏除去水解产物中残留的水分，使水解产物的含水量＜0.01％；(5)将去除水分的水解产物、封端剂及聚合催化剂加入到聚合反应器中，在氮气保护下升温至聚合温度使其发生聚合反应；封端剂的用量为水解产物质量的0.001‑0.5倍，聚合催化剂为阴离子类型聚合反应催化剂或阳离子类型聚合反应催化剂，阴离子类型聚合反应催化剂有效成分的用量为水解产物质量的0.0001‑0.10倍，阳离子类型聚合反应催化剂有效成分的用量为水解产物质量的0.001‑0.20倍；(6)根据所用催化剂种类，采用化学中和或者升高温度方式破坏催化剂，然后将聚合反应混合物在氮气保护下减压升温，通过蒸馏方式除去反应混合物中的低沸点物质后，得到含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物，所述共聚物的结构式为：结构式中，Me为甲基，Et为乙基，Ph为苯基，R1为Me或Ph，R2为Me、Ph、H或Vi，Vi为乙烯基，m为二甲基硅氧链节的相对单元数，n为乙基苯基硅氧链节的相对单元数，m＞0，n＞0。